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Etude du recyclage d'eau résiduaire dans la flottation des minerais cuprocobaltiferes sulfurisé de Luiswishi au NCK.

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par Alidor SHIKIKA
Université de Lubumbashi - bachelier en science de là€™ingénieur/étudiant master2genie chimique 2015
  

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4.3. Procédures de préparation et d'analyse des échantillons

La préparation des échantillons d'eau résiduaire formant l'over flow de la décantation du concentré industriel final a consisté en clarification par décantation gravitaire avant d'être soumis à la caractérisation. Quant au minerai, les échantillons ont été concassés et tamisés afin d'obtenir la matière (- 2 mm) à soumettre à l'analyse.

4.3.1. Caractérisation physicochimique de l'eau

Deux séries d'analyse de caractérisation ont été effectuées afin de déterminer la qualité des échantillons de l'eau d'alimentation et de l'eau résiduaire utilisées pendant la flottation du minerai de notre intérêt.

1°Première série d'analyses de l'eau d'alimentation et de l'eau résiduaire

La qualité de l'eau a été déterminée sur base des paramètres, ci-après :

· le pH de l'eau mesuré à l'aide d'un pH-mètre à l'aide de l'analyseur multi-paramètres Consort C933 ;

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· Les concentrations d'ions métalliques (Co, Cu, Zn, Cd, Fe, Mn, Ni et Pb) déterminées par dosage spectrophotométrique à l'appareil de marque ANALTIKJENA AA 300;

· la concentration de l'ion sulfate par l'analyse volumétrique classique. 2° Deuxième série d'analyses de l'eau d'alimentation et de l'eau résiduaire

Ces analyses ont permis de déterminer la dureté totale de l'eau par dosage volumétrique de complexation du calcium et du magnésium avec une solution aqueuse décimolaire d'éthylène diamine tétraacétique (EDTA) en présence d'une solution ammoniacale (NH4OH/NH4Cl) et du noir d'ériochrome(NET) tampon comme indicateur coloré. Elles ont également permis de déterminer la conductivité électrique de l'eau à l'aide de l'analyseur multi-paramètres Consort C933.

Pour la réalisation de différentes analyses évoquées ci-haut, les appareils, les réactifs suivants ont été utilisés :

· Deux bouteilles en polyéthylène de 1,5 L pour les échantillons à analyser ;

· Deux béchers de 250 ml ;

· Deux pipettes de 100 ml

· 4 papiers filtres ;

· Une balance analytique de marque Mettler Toledo;

· Une plaque chauffante ;

· Une étuve de marque Memmert;

· Une éprouvette graduée de 10mL ;

· Deux entonnoirs ;

· Un titrette digitale avec cartouche d'EDTA ;

· Deux creusets en porcelaine.

Pendant la caractérisation des échantillons d'eau de notre intérêt, les procédures analytiques décrites, ci-dessous, ont été mises en oeuvre :

a) Détermination du pH

Elle a été réalisée en procédant comme suit :

· Etalonner le pH-mètre avec des solutions tampon de pH connus ;

· Plonger l'électrode de mesure dans l'eau placée dans un bécher de 150 ml ;

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· Lire la valeur stable qui s'affiche sur l'écran ;

· Rincer l'électrode à l'eau distillée ou à analyser après chaque mesure. b) Détermination de la dureté

Pour cette analyse, les solutions à utiliser ont été préparées comme décrit, ci-dessous :

1) Préparation de la solution d'EDTA

La procédure de préparation comprend les étapes, ci-après :

· Peser de 3,722g des cristaux du réactif concerné ;

· Ajouter 0,5g de MgCl2de pureté analytique ;

· Mélanger les produits de la pesée dans un ballon jaugé de 1L ;

· Ajouter un peu d'eau distillée et procéder à la dissolution des solides par agitation énergique du ballon jaugé préalablement muni de son bouchon ;

· Ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge ;

· Homogénéiser par agitation magnétique la solution obtenue pendant plus au moins trois heures.

2) Préparation de la solution tampon ammoniacale

Dans ce cas, la procédure de préparation ci-dessous, a été utilisée :

· Peser 25 g de chlorure d'ammonium PA;

· Prélever 25 ml d'une solution de NH4OH ;

· Mélanger cette solution avec les cristaux de NH4Cl dans un ballon jaugé de 1 L ;

· Ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge ;

· Homogénéiser la solution obtenue.

3) Préparation de l'indicateur NET

Cette préparation a été réalisée en procédant comme suit :

· Préparer par 99g de NaCl et y ajouter 1g de NET ;

· Broyer le tout dans un mortier en agate jusqu'à l'obtention de la poudre ;

4) Détermination proprement dite de la dureté de l'eau

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A l'aide des solutions préparées, ci- haut et du NET, procéder comme suit :

? Prélever 50 ml de l'eau à analyser et les placer dans un bécher de 500 ml ;

? Ajouter 10 ml de la solution tampon ammoniacale ainsi qu'une petite quantité de

NET;

? Titrer à l'EDTA jusqu'au changement de la coloration du rouge violé au bleu clair et

retenir le volume consommé ;

? La fin de la réaction s'observe lorsque l'indicateur vire du rose au bleu,

? La valeur obtenue multipliée par le titre d'EDTA est la dureté de l'eau

Sachant que 10mg de CaCO3 ? 1°F (degré français) 250mg ? 250/10= 25°F

Pendant la deuxième série d'analyse des échantillons d'eau à l'étude, les concentrations des métaux présents ont été également déterminées à l'ICP. Il utilise la spectrophotométrie d'émission optique et fonctionne avec plasma à couplage inductif. Il est doté d'un système de détection à semi-conducteur permettant la réalisation de l'analyse quantitative et semi-quantitative des liquides.

Pendant l'analyse, l'échantillon liquide est nébulisé et alimenté sur le plasma à l'état d'aérosol qui provoque son évaporation (température élevée).Les molécules du liquide se dissocient en atomes qui subissent une excitation et partiellement, une ionisation. Les atomes excités et les ions émettent des radiations caractéristiques à l'élément à analyser. Ce dernier est conduit dans le système optique via un système de transfert. Dans le système optique, le rayonnement émis est décomposé suivant son spectre. L'intensité est mesurée à l'aide des détecteurs à semi-conducteur. Une fois les signaux de mesure traités par l'appareil, les intensités mesurées des différents éléments sont évalués à l'aide du logiciel SMART Analyzer.

Les méthodes d'analyse sont créées avant la mesure et des fonctions de calibrage pour chaque élément à déterminer sont enregistrées. Grâce à ces méthodes, les concentrations des éléments sont calculées à partir des intensités mesurées et s'affichent sur l'écran ou simplement envoyées à l'impression.

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