Contribution à l'étude de l'apport calcique et magnésique des extraits à l'eau et à l'acide chlorhydrique 0,1m de l'aframomum daniellii et du fagara xanthoxyloà¯des.(épices consommées au cameroun)

REPUBLIC OF CAMEROON Peace - Work - Fatherland

RÉPUBLIQUE DU CAMEROUN
Paix -Travail - Patrie
******
UNIVERSITÉ DE YAOUNDÉ I
******
ÉCOLE NORMALE SUPÉRIEURE
******
DÉPARTEMENT DE CHIMIE
******

******

THE UNIVERSITY OF YAOUNDE I

******

HIGHER TEACHER TRAINING COLLEGE

******

DEPARTMENT OF CHEMISTRY

*****

LABORATOIRE DE CHIMIE INORGANIQUE

LABORATORY OF INORGANIC CHEMISTRY

CONTRIBUTION À L'ÉTUDE DE L'APPORT
CALCIQUE ET MAGNÉSIQUE DES EXTRAITS À
L'EAU ET À L'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,1M DE
L'AFRAMOMUM DANIELLII ET DU FAGARA
XANTHOXYLOÏDES (ÉPICES CONSOMMÉES AU
CAMEROUN)

Mémoire rédigé et soutenu publiquement en vue de l'obtention du Diplôme de Professeur de l'Enseignement Secondaire, Deuxième Grade

(DI.P.E.S. II)

Par :

MATANGOUO SONKOUE Baudelaire

Licencié en chimie inorganique

Matricule : CM04-07SCI0523 Sous la direction de : NGANSOP René

Chargé de cours (ENS)

Juin 2013

CERTIFICATION DU DIRECTEUR

Je soussigné Dr. NGANSOP René, certifie que les travaux effectués par l'étudiant MATANGOUO SONKOUE Baudelaire, matricule CM04-07SCI0523, portant sur :

« Contribution à l'étude de l'apport calcique et magnésique des extraits à l'eau et à l'acide chlorhydrique 0,1M de l'aframomum daniellii et du fagara xanthoxyloïdes (épices consommées au Cameroun) », ont été réalisés sous ma direction au Laboratoire de Chimie Inorganique de l'École Normale Supérieure de Yaoundé. Ce travail n'a jamais été présenté devant un jury dans le cadre d'une thèse ou d'un mémoire.

En foi de quoi la présente attestation lui est établie pour servir et valoir ce que de droit.

Fait à Yaoundé le

Le Directeur de Mémoire

NGANSOP René

Chargé de Cours (ENS)

DÉDICACES

À la mémoire de mon feu père FOMETIO Maurice

À ma mère NZANGUIM Marthe

À mes frères et soeurs.

Mémoire de DIPES II présenté par MATANGOUO SONKOUE Baudelaire E.N.S Yaoundé 2012/2013 i

REMERCIEMENTS

Je tiens à témoigner ma gratitude :

· Au Dr. NGANSOP René, pour m'avoir accueilli chaleureusement dans son équipe de recherche et pour m'avoir initié à la recherche.

· À tous les enseignants des Départements de Chimie et de Physique de l'Ecole Normale Supérieure de Yaoundé, pour la qualité de formation.

· À la grande famille FOMETIO Maurice, pour tous les efforts consentis tout au long de ma formation.

· À TADJUI Blaise, pour tout le soutien qu'il m'a apporté.

· Aux familles IMMATA, DOUANLA, SOKENG, pour l'accueil, le soutien et le réconfort qu'ils ont manifesté à mon endroit.

· À KOKEA Chantal, MELI Sylviane, SAHA Clovis, Papa KENNE David, FOMENE Yves, FOMETIO Roselin, TATSAWOUM Sidoin, FOMETIO Jerry, MBOGNING Gaurès, FOMETIO Maurice pour tout le soutien et les encouragements qu'ils ont su m'apporter.

· À mes amis NGUELA Rodrigue, TACGANG Alain, FUMBA Gaston, ESSOMBA Serge, TCHOUALA Alex, KEUBOU Alex, TATANG Miterand, MOULIOM Emmanuel, KAGHO Donald, MBA Martin, YOMI Chimène pour leur soutien multiforme et leur sincère amitié.

· À tous mes camarades de promotion et en particulier ceux de laboratoire, MAZONGUI Annie, DJAMOU Alain, TAKOUKAM Bertin, MISTE Pamela, ZOCK André, pour l'esprit d'équipe.

· À Tous ceux qui ont oeuvré de près ou de loin à la confection de ce mémoire.

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LISTE DES ABRÉVIATIONS

EDTA ou Y : Ethylène diamine tétra acétique

T.A : Tampon ammoniacal

NET : Noir Eriochrome T

VEDTA : Volume d'EDTA

RPR : Réactif de Patton et Reeder

H2Y^2- : Forme anionique de l'EDTA

pH : Potentiel hydrogène

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LISTE DES TABLEAUX

Tableau I : Apports conseillés en calcium en mg par jour 13

Tableau II : Valeurs magnésiques de quelques aliments ..15

Tableau III : Apports conseillés en magnésium en mg par jour 16

Tableau IV : Concentrations molaires totales en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ de l'aframomum

daniellii en fonction du solvant et du temps d'extraction ..26

Tableau V : Concentrations totales en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ de l'aframomum daniellii sous

agitation constante en fonction du solvant et du temps d'extraction ..27

Tableau VI : Concentrations molaires totales en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ du fagara

xanthoxylïodes en fonction du solvant et du temps d'extraction 28

Tableau VII : Concentrations totales en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ du fagara xanthoxylïodes

sous agitation constante en fonction du solvant et du temps d'extraction ..29

LISTE DES FIGURES

Figure 1 : Plante d'aframomum daniellii	9
Figure 2 : Fruits d'aframomum daniellii	9
Figure 3 : Fruits de fagara xanthoxyloïdes	...10

Figure 4 : Organigramme du mode opératoire pour la détermination des titres totaux en

ions Ca²⁺ et Mg²⁺ 23

Figure 5 : Organigramme du mode opératoire pour la détermination des titres totaux en

ions Ca²⁺ et Mg²⁺ lorsque la suspension est agitée .24

Figure 6 : Évolution de la concentration en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ de l'aframomum daniellii

en fonction du solvant et du temps d'extraction . ..30

Figure 7 : Évolution de la concentration en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ de l'aframomum daniellii en fonction du solvant sous agitation constante et du temps

d'extraction .30

Figure 8 : Évolution de la concentration en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ du fagara

xanthoxylïodes en fonction du solvant et du temps d'extraction 31

Figure 9 : Évolution de la concentration en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ du fagara xanthoxylïodes en fonction du solvant sous agitation constante et du temps

d'extraction .31

Mémoire de DIPES II présenté par MATANGOUO SONKOUE Baudelaire E.N.S Yaoundé 2012/2013 v

SOMMAIRE

DÉDICACES i

REMERCIEMENTS ii

LISTE DES ABRÉVIATIONS ii

LISTE DES TABLEAUX iv

LISTE DES FIGURES v

SOMMAIRE vi

RESUMÉ viii

ABSTRACT ix

INTRODUCTION 1

CHAPITRE I :GÉNÉRALITÉS ET REVUE DE LA LITTÉRATURE SUR LES

ÉPICES 4

I. GÉNÉRALITÉS SUR LES ÉPICES 5

I. 1.Définitions 5

I.2. Historique 6

I. 3 Étude pharmacologique 7

I. 4 Épices et santé 7

II. ÉTUDE DE QUELQUES ÉPICES CONSOMMÉES AU CAMEROUN 8

II.1. Famille des Zingiberaceae : Aframomum Daniellii 8

II.1.1. Description 8

II.1.2. Ethnobotanique et utilisation 9

II.2. Famille des Rutaceae : Fagara xanthoxyloïdes 9

II.2.1. Description 9

II.2.2. Ethnobotanique et utilisations 10

III GÉNÉRALITÉS SUR LE CALCIUM ET LE MAGNÉSIUM 11

III.1. Élément calcium 11

III.1.1. Sources du calcium 11

III.1.2. Absorption du calcium 12

III.1.3. Importance du calcium dans l'organisme 12

III.1.4. Symptômes d'un manque en calcium 13

III.2. Élément magnésium 14

III.2.1. Sources du magnésium 14

III.2.2. Absorption du magnésium 15

III.2.3. Importance du magnésium dans l'organisme 15

III.2.4. Symptômes d'un manque en magnésium 17

III .3 Dosage des ions calcium et magnésium 17

Mémoire de DIPES II présenté par MATANGOUO SONKOUE Baudelaire E.N.S Yaoundé 2012/2013 vi

III.3.1. Dosage des ions calcium 17

III.3.2. Dosage des ions magnésium 18

III.3.3 Dosage des ions calcium et magnésium dans la même solution 18 CHAPITRE II :MATÉRIAUX, MATÉRIEL, RÉACTIFS ET MÉTHODES

EXPÉRIMENTALES 20

I. MATÉRIAUX 21

I.1. Origine 21

I.2. Conditionnement 21

II. MATÉRIEL 21

III. RÉACTIFS UTILISÉS 21

IV. MÉTHODE EXPÉRIMENTALE 22

IV.1. Principe 22

IV.2 Mode opératoire 22

CHAPITRE III :RÉSULTATS ET INTERPRÉTATION 25

I. RESULTATS 26

II. INTERPRÉTATION 32

INTÉRÊTS.PÉDAGOGIQUES 33

CONCLUSION 35

RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES 37

ANNEXES 40

Annexes I : Préparation des solutions 41

Annexe II Formules semi-développées du NET et de l'EDTA 44

Annexe III : Calcul des concentrations 45

Annexe IV : Calcul de 46

Annexe V : Épices et condiments de la sauce jaune et du «Nkui» 47

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RESUMÉ

Dans le présent travail, les teneurs en ions alcalino-terreux (calcium et magnésium) des extraits à l'eau distillée et à l'acide chlorhydrique 0,1M de l'aframomum daniellii et du fagara xanthoxylïodes (épices consommées au Cameroun) sont analysées. Cette analyse a été menée en dosant par complexométrie les ions calcium et magnésium contenus dans lesdits extraits.

L'étude montre qu'après un temps de macération de 12 h, les concentrations en ions calcium et magnésium sont de 8,64 mmol/L et 12,52 mmol/L par 50 g d'aframomum daniellii respectivement dans l'eau distillée et dans l'acide chlorhydrique 0,1 M. Elles sont de 7,39 mmol/L et 12,97 mmol/L par 50 g de fagara xanthoxylïodes respectivement dans l'eau distillée et dans l'acide chlorhydrique 0,1 M. Ces concentrations varient lorsque la suspension est agitée : 8,97 mmol/L et 13,81 mmol/L par 50 g d'aframomum daniellii respectivement dans l'eau distillée et dans l'acide chlorhydrique 0,1 M ; et 6,86 mmol/L et 15,69 mmol/L par 50 g de fagara xanthoxylïodes respectivement dans l'eau distillée et dans l'acide chlorhydrique 0,1 M.

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ABSTRACT

In the present piece of work, concentrations of calcium and magnesium ions contained in extracts from distilled water and chlorhydric acid of aframomum daniellii and of fagara xanthoxyloïdes (spices consumed in Cameroon) are analysed. This analysis has been made by complexometric titration of calcium and magnesium ions contained in the given extracts.

The analysis reveals that after some macerated time of 12 hours, concentrations of calcium and magnesium ions are of 8.64 mmol/L and of 12.52 mmol/L per 50g of aframomum daniellii respectively in distilled water and 0.1M chlorhydric acid and of 7.39 mmol/L and of 12.97 mmol/L per 50g of fagara xanthoxyloïdes respectively in the distilled water and 0.1M chlorhydric acid. Those concentrations change when the suspension is troubled: 8.97 mmol/L and 13.81 mmol/L per 50g of aframomum daniellii respectively in the distilled water and 0.1M chlorhydric acid and of 6.86 mmol/L and 15.69 mmol/L per 50g of fagara xanthoxyloïdes respectively in the distilled water and 0.1M chlorhydric acid.



INTRODUCTION

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De par leur popularité ancestrale, les aliments épicés ont non seulement de valeurs sensorielles, mais sont aussi porteurs, dans plusieurs contrées, des valeurs culturelles des populations qui les utilisent. La sauce jaune et la sauce gluante (Nkui) apparaissent comme un exemple de cette valeur culinaire, sociale et culturelle des épices. Elles sont consommées traditionnellement dans l'Ouest du Cameroun et leur préparation intègre un complexe de 6 à 18 épices. La valeur culturelle et sociale de ces sauces tient à leur utilisation comme symbole de reconnaissance et d'estime lors des réceptions de hautes personnalités et invités de marque. Sur le plan de la santé, on leur attribue un rôle d'induction de la lactation, de revitalisant, d'aphrodisiaque, d'agent bactéricide et de détoxifiant. Cette valeur thérapeutique viendrait des épices qui entrent dans leur composition.

Malgré l'importance socioculturelle et thérapeutique des épices de la sauce jaune et de la sauce gluante, les études sur l'apport calcique et magnésique de celles-ci restent très peu menées. On peut toutefois relever dans la limite de nos connaissances, les travaux de Tchiégang et Mbougueng (2005) qui ont porté sur la composition chimique des épices consommées à l'Ouest Cameroun, et de Yangoué (2008) sur l'apport calcique et magnésique des extraits à l'eau de l'aframomum daniellii et de fagara xanthoxyloïdes.

Dans l'objectif d'améliorer la consommation des bio-ressources du milieu naturel Camerounais, un projet de recherche a été initié au laboratoire de chimie inorganique de l'École Normale Supérieure de Yaoundé sur la physico-chimie des coquilles d'oeufs et des épices susceptibles d'être source de calcium et de magnésium en médecine alternative. Le présent travail s'inscrit dans ce cadre et porte sur la contribution à l'étude de l'apport calcique et magnésique des extraits à l'eau et à l'acide chlorhydrique 0,1M de l'aframomum daniellii et du fagara xanthoxyloïdes. En effet, Yangoué (2008) lors de ses travaux sur ces épices a utilisé l'eau distillée comme solvant d'extraction sans aucune agitation permanente de la suspension (solvant et poudre d'épice) alors que le milieu stomacal est acide et en perpétuelle agitation. Cette opposition soulève une problématique : l'influence de la nature du solvant et de l'agitation du milieu réactionnel sur les quantités d'ions calcium et magnésium des extraits des épices. C'est

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pour cette raison que nous avons repris ce travail dans le but d'étudier l'influence des paramètres suscités tout en nous familiarisant avec les techniques complexométriques.

Pour mener à bien ce travail, nous l'avons organisé en trois chapitres. Le premier porte sur les généralités et revue de la littérature sur les épices, le deuxième sur la démarche expérimentale et le troisième sur les résultats et discussions.

CHAPITRE I :

GÉNÉRALITÉS ET REVUE DE LA

LITTÉRATURE SUR LES ÉPICES

I. GÉNÉRALITÉS SUR LES ÉPICES

I. 1.Définitions

A l'exception du sel, substance minérale, les épices et les aromates sont des substances d'origine végétale, ayant pour fonction essentielle d'assaisonner les mets. La popularité dont jouissent encore les épices de nos jours est liée aux propriétés et vertus qui leur sont attribuées. L'existence de la pluralité des mets dans le monde est en partie due au simple fait que l'homme dans sa perpétuelle recherche de nouvelles saveurs fait recours aux épices traditionnelles.

Le mot épice provient du latin « species » signifiant espèce ou substance. Les épices sont des parties séchées ou non des plantes aromatiques : feuilles, boutons floraux, graines, écorces, fruits, racines. Utilisées seules ou mélangées, elles sont destinées à relever, à parfumer, à colorer tout en communiquant une saveur particulière. D'après Nevellier et Jolivet (1965) le terme « épice » s'applique aux produits naturels végétaux ou mélange de ceux-ci, sans matières étrangères qui sont utilisés soit en entier, soit en poudre pour donner de la saveur et de l'arôme et pour assaisonner les aliments. Cette définition s'accorde avec celle du Petit Larousse(2005) qui définit l'épice comme une substance aromatique d'origine végétale utilisée pour assaisonner les mets.

L'encyclopédie définit les épices comme étant des substances aromatiques tirées de certains végétaux (écorces, racines, feuilles, fleurs, gousses, graines, fruits) originaires de l'Inde, de l'Afrique tropicale, de l'Amérique. On les emploie comme condiments pour relever la saveur des mets, pour parfumer les boissons ou activer les fonctions de l'estomac. (Youmbi, 2011)

Dans la langue romaine, les épices sont définies comme étant des « substances d'origine indigène ou exotique, aromatique, à saveur chaude ou piquante, employées pour rehausser le goût des aliments ou y ajouter les principes stimulants qui y sont contenus ».

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Mémoire de DIPES II présenté par MATANGOUO SONKOUE Baudelaire E.N.S Yaoundé 2012/2013 6

La particularité des épices est qu'elles sont souvent obtenues après séchage de la plante et/ou transformation (fermentation, blanchiment, stabilisation), contrairement aux aromates, qui sont généralement consommées sans aucune transformation. L'assaisonnement « aromatique » est souvent plus doux, le goût est alors beaucoup moins relevé que celui des épices au caractère plus affirmé. Quant aux condiments, ils servent également à accompagner les plats, la différence essentielle tenant au traitement culinaire préalable à l'usage : ils peuvent se présenter en conserve, sous leur forme naturelle, ou être préparés en pâte ou sauce.

I.2. Historique

D'histoires tragiques en épopées extraordinaires, les épices ont de tout temps suscité convoitise et fascination : que de fortunes fabuleuses, d'expéditions à travers les siècles et les continents, de crimes et de conquêtes ont été initiées pour ces substances autrefois plus précieuses que l'or. C'est presque l'histoire de l'humanité qui défile à travers la quête des épices : Grecs, Romains, Arabes, Vénitiens, Portugais, Hollandais, Français, Anglais se sont succédés tour à tour pour obtenir le privilège de parsemer leur cuisine de parfums incomparables et remplir leur cuisine, leur coffre grâce à cette manne providentielle.

Au XV^e siècle, la recherche de nouvelle route vers le pays conducteurs d'épices est l'un des principaux enjeux des grandes découvertes. A l'époque, l'augmentation de la consommation de viande impose le recours à d'importantes quantités d'épices, importées d'Afrique (malaguette de guinée, poivre du Bénin) et de maigre qualité. Vendus en Tripolitaine, au débouché des routes transsahariennes, ces produits sont distribués en Europe par les Vénitiens.

Au début du XVI^e siècle, la fermeture de la méditerranée après la conquête turque modifie les routes commerciales, qui empruntent dès lors les voies maritimes qui contournent l'Afrique. Le commerce avec les Indes orientales, principale réserve d'épices, est d'abord contrôlé par les Portugais, jusqu'à l'intervention des Espagnols puis, au XVII^e siècle, des Néerlandais et des Français ; les grands ports d'importateurs, pour le Nord de l'Europe, seront Lisbonne et Anvers. Les épices étaient moins chères,

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plus accessibles et de ce fait moins utilisées par les riches car elles n'étaient plus considérées comme un objet de noblesse.

A la fin du XVII^e siècle, des épices, des fruits et l'ail étaient mis en bouteille avec du vinaigre pour améliorer leur préservation. Aujourd'hui les épices font partie de notre vie quotidienne.

I. 3 Étude pharmacologique

Outre leur utilisation en cuisine, certaines de ces épices présentent des activités thérapeutiques : diurétique (Allium sativum, hibiscus sabdariffa, Tétrapleura Tetraptera par la scoppoletine) ; anticonvulsif, aphrodisiaques (Aframomum melegueta, Mondia whitei, pentadiplandra brazzeana, piper guineense) ; anti-athérome (Echinops giganteus) ; hématopoète (piper guineense) ; stimulant, stomachique (Mondia whitei, Capsicum, Allium, Zingiber officinale, les apiacées, les lamiacées) ; hypoglycémiant, bactériostatique (Allium porum) ; fébrifuges (Cymbopognon citratus, Allium Sativum). (Youmbi, 2011)

I. 4 Épices et santé

Depuis longtemps, les épices représentent une part importante de la nourriture humaine. A côté des fibres alimentaires et des vitamines, on a récemment identifié, dans les fruits, légumes et épices, d'autres composés comme les phénols et les flavonoïdes qui pourraient avoir des effets bénéfiques pour la santé (Groff et Gropper, 2000). En effet, à côté de leur fonction dans la plante comme protecteurs contre les agresseurs de l'environnement, on attribue à ces composés des fonctions salutaires pour l'homme, comme la réduction de maladies vasculaires et cardiaques (Hertog et al. 1993).

C'est pourquoi, ces dernières années ont été marquées par la recherche d'antioxydants et de sels minéraux. Certaines épices facilitent la digestion des mets lourds, soit par les tanins contenus qui favorisent la sécrétion biliaire, soit parce qu'elles contiennent des lipases ou des protéases qui pré-digèrent les aliments qu'elles accompagnent. (Tchiégang et Mbougueng, 2005).

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II. ÉTUDE DE QUELQUES ÉPICES CONSOMMÉES AU CAMEROUN

II.1. Famille des zingiberaceae : aframomum daniellii

*Synonymes: aframomum daniellii, aframomum afzelii, aframomum angustifolium

*Noms vernaculaires: Esson (Beti), Besak (Bangwa), Atsoo (Foto), Kichione (Yambassa), Etutu (Douala).

II.1.1. Description

Aframomum daniellii est une plante pérenne, de longueur comprise entre 3-4 m. Les feuilles (figure 1) larges ont une longueur de 7-10 cm et une largeur de 30-50 cm ; les fleurs ont 2 cm de large et de couleur rouge orangée, encombrées et bractées. Les fruits sont de couleur rouge et de forme ovoïde, avec des capsules arrondies à la base et pointées à l'apex dans les bouquets dressés. L'intérieur de la capsule possède une pulpe blanche qui protège les graines (figure 2). Ces dernières ont une longueur de 4 à 6 mm, de forme pyramidale avec une surface lisse ; ces graines ont un parfum aromatique et une saveur acide. Cette famille de grandes herbes à larges feuilles est bien représentée dans la zone de forêt dense humide, moins bien en savane. Ce sont des plantes qui, par froissement des feuilles ou par des rhizomes, dégagent une odeur aromatique très particulière.

Les zingiberaceae portent parfois des inflorescences compactes aux extrémités de tiges feuillées, mais fréquemment ces inflorescences naissent directement sur le rhizome et se dressent verticalement en épi. Le fruit est charnu, de teinte rouge à maturité, avec des graines enfermées dans une pulpe acidulée. Les aframomum sont des espèces africaines endémiques dont certaines graines sont utilisées comme condiments. C'est une plante qu'on retrouve en Afrique de l'Ouest et en Afrique Centrale (Guinée, Sud du Nigeria, Guinée Equatoriale, Cameroun, Gabon). (Abdou Bouba, 2009)



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Figure 1 : plante a. daniellii Figure 2 : fruits a. daniellii

(Matangouo, 2013) (Matangouo, 2013)

II.1.2. Ethnobotanique et utilisation

Les feuilles d'aframomum daniellii sont utilisées comme aromates dans les repas. Les tiges et les feuilles sont utilisées pour la construction des huttes chez les pygmées. Les fruits sont mangeables et peuvent avoir des propriétés laxatives. Les graines servent d'une part comme épices au Cameroun et d'autre part comme appâts dans la pêche (Noumi, 1984). Au Congo, elles sont employées comme laxatifs ; des rhizomes sont utilisés comme purgatifs (Bouquet, 1969). Les travaux d'Odukoya et al. (1999) montrent que les huiles essentielles des graines d'aframomum daniellii ont une action inhibitrice sur l'enzyme 5-lipoxygénase du soja et met ainsi en exergue son activité anti-inflammatoire.

II.2. Famille des Rutaceae : fagara xanthoxyloïdes

*Synonymes : zanthoxylum polyganum Schum, zanthoxylum sénégalense A. Chev, fagara sénégalensis A. Chev, zanthoxylum xanthoxyloides.

*Noms vernaculaires: Ngna'a tchou (Ngiemboon) qui signifie bouche ouverte.

II.2.1. Description

Arbuste atteignant 12 m de hauteur ; cime plus ou moins en boule ; tronc garni de mamelons ligneux surmontés d'un dard acéré, rameaux épineux avec des aiguillons crochus atteignant 1 cm de longueur, de teinte brune. Feuilles alternes, atteignant 20 cm ; rachis garni d'aiguillons ; 5-9 paires de folioles ; limbe atteignant 10 x 4 cm,

Mémoire de DIPES II présenté par MATANGOUO SONKOUE Baudelaire E.N.S Yaoundé 2012/2013 10

sommet arrondi, emarginé ou garni d'un large mucron triangulaire, bords souvent retournés vers le dessous et coriaces. Fleurs pentamères, unisexuées ; calices à lobes triangulaires ; corolle blanchâtre. Les fleurs mâles ont 5 étamines et pistil rudimentaire, un disque central épais et convexe à 5 lobes. Quant aux fleurs femelles elles ont un disque cylindrique peu élevé supportant un carpelle globuleux. Les fruits (figure 3) sont des follicules subglobuleux d'environ 5mm de diamètre. La graine, unique par follicule, est bleue sombre et luisante.



Figure 3 : Fruits de fagara xanthoxyloïdes (Matangouo, 2013)

II.2.2. Ethnobotanique et utilisations

Les fruits de fagara xanthoxyloïdes sont des épices indispensables pour la préparation du «Nkui» et la sauce jaune. C'est une plante qui est considérée comme un parasiticide polyvalent interne (vermifuge) et externe (plaie suppurante) d'une activité indéniable (Noumi, 1984).

Pour le traitement des dysenteries, les diarrhées profuses, les vers intestinaux et les urétérites ; les wolofs (Sénégal) en font un grand usage. Les préparations des racines sont très utiles en usage externe pour les plaies suppurantes, les morsures de serpents. L'écorce des racines à saveur piquante est sialagogue (augmente la production de la salive) et est prescrite comme anti-odontalgique (Noumi, 1984). Les feuilles sont également recommandées pour les stomatites (inflammation de la muqueuse buccale), les gingivites (inflammation des gencives), les caries. En aromathérapie contre les migraines et les névralgies (douleurs au niveau des nerfs) selon diverses modalités (applications sur la tête ou le front) les feuilles, les écorces des tiges et surtout des

Mémoire de DIPES II présenté par MATANGOUO SONKOUE Baudelaire E.N.S Yaoundé 2012/2013 11

racines sont utilisées après qu'elles soient fractionnées et plus ou moins froissées (Kerharo et Adam, 1974). Selon le professeur Sofowora (Jazet, 1993), la plante empêcherait l'hémolyse des globules rouges et plus de trente publications ont précisé l'action anti-drépanocytaire de celle-ci, c'est-à-dire le pouvoir important qu'elle possède de redonner aux globules rouges des malades leur forme ronde et de permettre un meilleur apport d'oxygène. Le principe actif de la plante a été isolé et des comprimés préparés au Nigeria. Les travaux d'Issac et al. (1975) montrent qu'il n'existe aucune toxicité de cette plante.

III GÉNÉRALITÉS SUR LE CALCIUM ET LE MAGNÉSIUM

III.1. Élément calcium

Le calcium est un élément chimique, de symbole Ca et de numéro atomique 20.

C'est un métal alcalino-terreux qui ne se trouve jamais à l'état de corps pur dans la nature. Il est le cinquième élément le plus abondant de la croûte terrestre (plus de 3 %).

Élément métallique le plus abondant dans notre organisme, le calcium représente 2% du poids corporel. Il se concentre à près de 90% dans les os et les dents. La petite proportion restante joue un rôle primordial au près des cellules musculaires (celles du coeur entre autres) et nerveuses, en plus de participer aux fonctions rénales, aux mécanismes de la coagulation sanguine ainsi qu'à plusieurs processus enzymatiques.

III.1.1. Sources du calcium

Le calcium est présent dans plusieurs aliments de consommation courante. Les produits laitiers constituent la principale source de calcium alimentaire (plus des deux tiers des aliments consommés) des pays occidentaux. Le calcium y est présent sous une forme permettant une bonne absorption intestinale (de l'ordre de 30 %) et n'augmentant pas l'excrétion urinaire, permettant finalement une bonne biodisponibilité. D'autres aliments contiennent du calcium : épices, eaux minérales, amandes, pistaches, dattes, persil, cacao, oranges, haricots secs, jaune d'oeuf, graines de sésame, choux, épinard, certains poissons.

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III.1.2. Absorption du calcium

Le pourcentage d'absorption du calcium varie suivant l'âge et la nature des aliments. Ainsi, la capacité d'absorber le calcium devient altérée avec l'âge. Une alimentation trop riche en fibres s'oppose à l'absorption intestinale, du calcium. La vitamine D favorise l'absorption du calcium tout d'abord dans le tractus intestinal, puis au niveau des dents et des os. En fait, la vitamine D augmente l'absorption du calcium jusqu'à 80%. Le calcium d'origine végétale est le plus souvent moins absorbable car il est en grande partie insolubilisé de façon irréversible sous forme d'oxalates (épinard, cacao). Ainsi l'absorbabilité du calcium de l'épinard ne dépasserait pas 5%. Pour l'évaluation de la biodisponibilité réelle, il faut aussi tenir compte des facteurs alimentaires qui influencent la perte urinaire du calcium absorbé. Ainsi l'absorption simultanée de phosphore diminue l'excrétion urinaire de calcium. A l'opposé, les composants «acidogènes » du régime, comme les sulfates (en particulier dans les eaux minérales sulfatées calciques), augmentent la calciurie (élimination de calcium par voie urinaire).

III.1.3. Importance du calcium dans l'organisme

Le calcium est majoritairement entreposé dans les os, dont il fait partie intégrante. Le calcium joue aussi un rôle essentiel dans la coagulation sanguine, le maintien de la pression sanguine et la contraction des muscles du coeur. De plus, il intervient dans les échanges cellulaires et est, de ce fait, vital. Son taux sanguin (calcémie) est extrêmement régulé, pour éviter des variations fatales à l'organisme. Le calcium intervient dans la contraction musculaire par l'intermédiaire de l'ion calcium Ca²⁺. Le calcium est stocké dans le muscle dans des citernes et est libéré sous l'influx nerveux pour activer les molécules d'actine qui vont permettre la contraction musculaire. Le calcium est un activateur d'enzyme, agit comme promoteur de structuration (stabilisation de la structure des protéines) et acide de Lewis.

Ca²⁺ est présent sous forme d'hydroxyapatite (Ca5(PO4)3OH) constituant majeur des os et des dents (biomatériaux de structures dures).

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Le tableau I donne quelques indications sur les apports journaliers conseillés en France

Tableau I: Apports conseillés en calcium en mg par jour. ( www.servicevie.com/02Sante/Dossier/ Dossier30103684.html)

Enfants de 1 à 3 ans	500
Enfants de 4 à 9 ans	800
Adolescents de 10 à 14 ans	1200
Adolescents de 15 à 18 ans	1200
Adultes	900
Femmes de plus de 55 ans	1200
Hommes de plus de 65 ans	1200
Femmes enceintes	1000
Femmes allaitantes	1000
Femmes après allaitement	1000

Nos besoins en calcium devraient pouvoir être couverts par notre alimentation mais l'on a parfois besoin des additifs pour combler des carences inévitables.

III.1.4. Symptômes d'un manque en calcium Les symptômes les plus courants sont les suivants :

? Fragilisation osseuse

? Déminéralisation osseuse au profit des autres besoins en calcium de l'organisme entraîne une perte progressive et accélérée du capital accumulé.

? Risque de fracture augmenté (poignet, fémur...)

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Les symptômes les plus sévères sont les suivants :

? Tétanie ? Spasme

? Troubles cardiaques

III.2. Élément magnésium

Le magnésium est un élément chimique, de symbole Mg et de numéro atomique 12

Le magnésium, profondément lié au calcium, puisqu'il assure sa fixation, est l'un des principaux aliments de la cellule nerveuse. Le magnésium est le 8^e élément le plus répandu sur notre planète (2% de la croûte terrestre ; 1,25g/l dans la mer). Il est présent dans tous les organismes vivants, végétaux (chlorophylle), animaux et chez l'homme. C'est un minéral essentiel, non synthétisé, ni transformé dans l'organisme, et dont tout l'apport est d'origine externe. Le magnésium est un minéral essentiel au bon fonctionnement de l'organisme humain. Il participe à plus de 300 réactions métaboliques dans le corps.

III.2.1. Sources du magnésium

Dans le tableau II suivant, sont listées les masses de magnésium contenues dans 100g de quelques aliments. ( www.Wikipedia.org)

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Tableau II : Valeurs magnésiques de quelques aliments. ( www.Wikipedia.org)

Aliments	Masse en mg de Mg pour 100g
Fruits de mer	410
Mélasse	197	- 242
Cacao	150	- 400
Céréales	100	- 150
Epinards	50 - 100
Poisson	25 - 50

Quelques autres aliments contenant du magnésium : épices, légumes verts, fèves, amandes, banane, graines de maïs, pomme de terre, arachides.

III.2.2. Absorption du magnésium

Le magnésium est un élément dont ont besoin toutes les cellules de notre corps. La moitié du magnésium dans le corps humain se trouve dans les cellules des tissus et des organes et l'autre moitié est combinée avec le calcium pour faciliter son absorption.

III.2.3. Importance du magnésium dans l'organisme

Le magnésium est impliqué dans l'énergie du métabolisme du corps humain et dans la synthèse des protéines. Le corps humain a besoin du magnésium pour le métabolisme du calcium, de la vitamine C, du sodium et du phosphore. Le magnésium active les enzymes impliquées dans la conversion du sucre du sang en énergie.

Le magnésium aide le corps humain dans le combat de la dépression, favorise un système cardio-vasculaire plus sain, aide dans la prévention des crises cardiaques, apporte le soulagement de l'indigestion, lutte contre le stress.

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Les besoins en magnésium varient en fonction de l'âge et du sexe. Ils augmentent particulièrement chez les femmes enceintes, les femmes allaitantes et chez les personnes âgées. En cas d'activités physiques intenses, les besoins sont aussi plus élevés car la sueur entraîne une élimination importante de magnésium. Le tableau III regroupe quelques masses de magnésium conseillées selon l'âge par l'agence française de Sécurité Sanitaire des aliments, 3^e édition, Ed. Tec & Doc.

Tableau III : Apports conseillés en magnésium en mg par jour.

( www.servicevie.com/02Sante/Dossier/ Dossier30103600.html)

Enfants de 1 à 3 ans	80
Enfants de 4 à 6 ans	130
Enfants de 6 à 9 ans	200
Enfants de 10 à 12 ans	280
Adolescents de 13 à 16 ans	370
Adolescents de 16 à 19 ans	410
Adolescentes de 16 à 19 ans	370
Hommes adultes	420
Femmes adultes	360
Femmes enceintes (3^e trimestre)	400
Femmes allaitantes	390
Hommes de plus de 65 ans	420
Femmes de plus de 55 ans	360
Personne de plus de 75 ans	400

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III.2.4. Symptômes d'un manque en magnésium

Le déficit en magnésium entraîne la fragilité des dents exposées à la carie, des ongles qui deviennent cassantes. Dans le cas de carie dentaire, le calcium n'a que peu d'influence, alors que l'influence du magnésium est prédominante.

D'autres symptômes sont :

? hyperexcitabilité neuromusculaire : crises de tétanie se caractérisant par la contracture des membres supérieurs et du visage ;

? troubles immunologiques ; atteintes cardio-vasculaires et, dans les cas extrêmes, infarctus ;

? fatigabilité musculaire ; irritabilité, nervosité, insomnie ; ? troubles digestifs : diarrhées, nausées ;

? crampes, tremblements ;

III .3 Dosage des ions calcium et magnésium

III.3.1. Dosage des ions calcium

Pour doser le calcium dans une solution, on utilise comme indicateur coloré de l'ion Ca²⁺ le réactif de Patton et Reeder, et on comme agent complexant le sel de l'EDTA.

Considérons une certaine quantité d'ions Ca²⁺ se trouvant en solution aqueuse. Si on ajoute du réactif de Patton et Reeder (RPR) à cette solution, il se forme en milieu basique un complexe rouge :

Ca²⁺ + PR (bleu) [Ca-PR] ²⁺ (rouge)

Si on ajoute de petites quantités d'EDTA à cette solution, l'ion H2Y^2- réagit avec Ca²⁺ pour donner un complexe plus stable en milieu alcalin :

[Ca-PR] ²⁺ (rouge) + H2Y^2- CaY^2- + PR (bleu) + 2H⁺

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Cette équation s'écrit simplement :

Ca²⁺ + H2Y^2- CaY^2- + 2H⁺

Tant qu'il reste du Ca²⁺ libre dans la solution, celle-ci reste rouge. À partir du moment où l'on a ajouté suffisamment de H2Y^2- pour que tout le calcium soit passé à l'état de complexe CaY^2-, le réactif de Patton et Reeder libéré reprend sa couleur bleue à ce pH. La fin du dosage est donc mise en évidence par le virage de la solution du rouge vineux au bleu.

III.3.2. Dosage des ions magnésium

En milieu légèrement basique, le magnésium réagit avec l'EDTA pour donner un complexe stable suivant l'équation :

Mg²⁺ + H2Y^2- MgY^2- + 2H⁺

La fin de la réaction est observée au moyen d'un indicateur de concentration de Mg²⁺, le noir eriochrome T (NET) qui est rouge vineux en présence de Mg²⁺ et bleu en son absence (à pH 10). En effet, en absence de l'EDTA, les ions Mg²⁺ réagissent sur le NET selon la réaction suivante :

Mg²⁺ + NET (bleu) [Mg-NET] ²⁺ (rouge)

L'ajout de la solution de l'EDTA dans la solution se traduit par la formation d'un complexe stable entre ce ligand et les ions Mg²⁺ selon le schéma :

[Mg-NET] ²⁺ (rouge) + H2Y^2- MgY^2- + NET (bleu) + 2H⁺

III.3.3 Dosage des ions calcium et magnésium dans la même solution

On réalise un premier dosage en milieu alcalin en éliminant de la solution les ions Mg²⁺ selon la réaction de précipitation suivante :

Mg²⁺ + 2OH^- Mg(OH) 2 (S)

On dose ensuite le calcium restant avec la solution de l'EDTA en présence du réactif de Patton et Reeder.

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Un deuxième dosage effectué en présence du NET (qui est un indicateur des deux ions Mg²⁺ et Ca²⁺) en milieu ammoniacal permet de doser la somme (Mg²⁺ + Ca²⁺) car le complexe Ca(II) est plus stable que celui de Mg(II).

On peut également éliminer de la solution les ions Ca²⁺ en les précipitant sous forme d'oxalate de calcium conformément à l'équation :

Ca²⁺ + C2O4^2- CaC2O4 (S)

CHAPITRE II :

MATÉRIAUX, MATÉRIEL,

RÉACTIFS ET MÉTHODES

EXPÉRIMENTALES

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Ce chapitre nous présente successivement les matériaux, le matériel, et les méthodes expérimentales utilisées.

I. MATÉRIAUX

I.1. Origine

Dans le présent travail, les échantillons d'épices d'Aframomum daniellii et de Fagara xanthoxyloïdes sont achetés sur le marché de Dschang, chef-lieu du département de la Menoua, région de l'Ouest Cameroun.

I.2. Conditionnement

Les épices sont séchées jusqu'à poids constant, puis écrasées, tamisées et stockées en lot de 50g dans des bocaux en verre pour les différentes analyses.

II. MATÉRIEL

En dehors de la verrerie courante de laboratoire (éprouvette, pipette, fiole jaugée, bécher, burette à zéro automatique...), nous avons utilisé :

· Un Moulinex à sec ;

· Un agitateur ;

· Des bouteilles plastiques ;

· Un tamis de la ménagère ;

· Une balance de précision 10^-1 g.

III. RÉACTIFS UTILISÉS

· Poudres d'épices d'Aframomum daniellii et de Fagara xanthoxyloïdes.

· Solution d'acide chlorhydrique 0,1M préparé à partir de HCl 33%

· Solution d'EDTA 0,0083M, préparée à partir de l'EDTA disodique de pureté 98%.

· Tampon ammoniacal (T.A) préparé à partir des cristaux de chlorure d'ammonium et de la solution d'ammoniaque.

· Indicateur métallochrome noir Eriochrome T(NET)

· Eau distillée

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IV. MÉTHODE EXPÉRIMENTALE

Pour notre travail, nous avons utilisé la technique des dosages complexométriques pour la détermination du titre total en ions calcium et magnésium, pour les raisons d'accessibilité et de mise en oeuvre facile.

IV.1. Principe

Le principe consiste en un tirage direct de la totalité des ions alcalino-terreux (Ca²⁺ et Mg²⁺) à partir de l'EDTA comme agent complexant, suivant la réaction ci - dessous :

2H2Y^2- + Ca²⁺ + Mg²⁺ MgY^2- + CaY^2- + 4H⁺

Le dosage effectué avec l'EDTA en présence du NET en milieu ammoniacal permet de doser la somme Mg²⁺ + Ca²⁺ car le complexe de Ca²⁺ est plus stable que celui de Mg²⁺ ; et le NET est à la fois indicateur de concentration de Mg²⁺ et de Ca²⁺ en milieu ammoniacal, pH # 9,2.

IV.2 Mode opératoire

Dans un réacteur, 500mL de HCl 0,1M ou d'eau distillée et 50g de poudre d'épices sont introduits. Après agitation à des intervalles de temps de 30min, 1h, 1h30min, 2h, 2h30min, 3h, 6h, 9h, 12h, un prélèvement de 5mL de suspension est effectué.

Aux 5mL de suspension préalablement prélevés, on ajoute 5mL de tampon ammoniacal et une pincée de NET. On fait descendre progressivement dans cette solution l'EDTA 0,0083M contenue dans la burette à zéro automatique.

Le point équivalent est repéré par le virage de la solution du rouge vineux au bleu. Le volume d'EDTA noté est celui nécessaire pour doser le mélange Ca²⁺ + Mg²⁺. Ce protocole peut être résumé par les organigrammes des figures 4 et 5.

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50g d'épices

	1°) 500mL de HCl 0,1M 2°) 500mL d'eau distillée

Mélanger dans un réacteur de 1500mL, fermer puis
homogénéiser

Attendre 30min, 1h, 1h30min, 2h, 2h30min, 3h, 6h, 9h, 12h

Prélever 5mL de suspension et doser par l'EDTA en milieu
tampon ammoniacal, en présence du NET, puis homogénéiser
avant la 2^ème prise

Noter le volume d'EDTA au point équivalent qui est repéré par
le virage de la solution du rouge vineux au bleu

Figure 4 : Organigramme du mode opératoire pour la détermination des titres totaux en ions Ca²⁺ et Mg²⁺

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50g d'épices

		1°) 500mL de HCl 0,1M 2°) 500mL d'eau distillée

Mélanger dans un bocal en verre de 500mL, puis soumettre le
mélange à l'agitation constante de l'agitateur

Attendre 30min, 1h, 1h30min, 2h, 2h30min, 3h, 6h, 9h, 12h

Prélever 5mL de suspension et doser par l'EDTA en milieu
tampon ammoniacal, en présence du NET, puis homogénéiser
avant la prise suivante

Noter le volume d'EDTA au point équivalent qui est repéré par
le virage de la solution du rouge vineux au bleu

Figure 5 : Organigramme du mode opératoire pour la détermination des titres totaux en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ lorsque la suspension est agitée.



CHAPITRE III :

RÉSULTATS ET

INTERPRÉTATION

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I. RÉSULTATS

Les volumes d'EDTA obtenus au point équivalent ont permis de calculer les concentrations totales en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ contenus dans 50 g d'épices et les résultats sont consignés dans les tableaux IV, V, VI et VII. Les figures 6, 7, 8 et 9 donnent les représentations graphiques.

Tableau IV : Concentrations molaires totales en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ d'aframomum daniellii en fonction du solvant et du temps d'extraction.

Solvant	Temps (heures)	VEDTA (mL)		([Ca^2+]+[Mg^2+])× 10^-3mol/L
0,5	3,2 #177; 0,1	5,4 #177; 0,2		Eau distillée
1	3,6 #177; 0,1	6,1 #177; 0,2
1,5	3,7 #177; 0,1	6,3 #177; 0,2
2	3,9 #177; 0,1	6,7 #177; 0,2
2,5	4,1 #177; 0,1	7,1 #177; 0,2
3	4,5 #177; 0,1	7,9 #177; 0,2
6	4,4 #177; 0,1	7,8 #177; 0,2
9	4,7 #177; 0,1	8,4 #177; 0,3
12	4,8 #177; 0,1	8,6 #177; 0,3
0,5	5,9 #177; 0,1	9,9 #177; 0,2
1	6,3 #177; 0,1	10,7 #177; 0,2		HCl 0,1 N
1,5	6,6 #177; 0,1	11,3 #177; 0,3
2	6,5 #177; 0,1	11,2 #177; 0,3
2,5	6,8 #177; 0,1	11,8 #177; 0,3
3	6,8 #177; 0,1	12,0 #177; 0,3
6	6,7 #177; 0,1	11,9 #177; 0,3
9	6,9 #177; 0,1	12,4 #177; 0,3
12	6,9 #177; 0,1	12,5 #177; 0,3

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Tableau V : Concentrations totales en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ d'aframomum daniellii sous agitation constante en fonction du solvant et du temps d'extraction.

Solvant	Temps (heures)	VEDTA (mL)		([Ca^2+]+[Mg^2+]) x10^-3 mol/L
0,5	4,1 #177; 0,1	6,9 #177; 0,2
1	4,3#177; 0,1	7,3 #177; 0,2		Eau distillée
1,5	4,4#177; 0,1	7,5 #177; 0,2
2	4,4#177; 0,1	7,6 #177; 0,2
2,5	4,6#177; 0,1	8,0 #177; 0,2
3	4,8#177; 0,1	8,4 #177; 0,2
6	4,7#177; 0,1	8,4 #177; 0,3
9	4,9#177; 0,1	8,8 #177; 0,3
12	4,9#177; 0,1	8,9 #177; 0,3
0,5	6,7#177; 0,1	11,2 #177; 0,2
1	6,8#177; 0,1	11,5 #177; 0,3		HCl 0,1 N
1,5	7,1#177; 0,1	12,1 #177; 0,3
2	7,1#177; 0,1	12,3 #177; 0,3
2,5	7,5#177; 0,1	13,1 #177; 0,3
3	7,8#177; 0,1	13,7 #177; 0,3
6	7,7#177; 0,1	13,6 #177; 0,3
9	7,6#177; 0,1	13,7 #177; 0,3
12	7,6#177; 0,1	13,8 #177; 0,3

Tableau VI : Concentrations molaires totales en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ du fagara xanthoxylïodes en fonction du solvant et du temps d'extraction.

Solvant	Temps (heures)	VEDTA (mL)		([Ca^2+]+[Mg^2+]) X10^-3 mol/L
0,5	2,9 #177; 0,1	4,9 #177; 0,2
1	3,0#177; 0,1	5,1 #177; 0,2		Eau distillée
1,5	3,3#177; 0,1	5,6 #177; 0,2
2	3,4#177; 0,1	5,9 #177; 0,2
2,5	3,7#177; 0,1	6,4 #177; 0,2
3	3,8#177; 0,1	6,7 #177; 0,3
6	4,1#177; 0,1	7,2 #177; 0,3
9	4,0#177; 0,1	7,1 #177; 0,3
12	4,1#177; 0,1	7,4 #177; 0,3
0,5	6,9#177; 0,1	11,6 #177; 0,3
1	7,1#177; 0,1	12,0 #177; 0,3		HCl 0,1 N
1,5	7,2#177; 0,1	12,3 #177; 0,3
2	7,5#177; 0,1	12,6 #177; 0,3
2,5	7,6#177; 0,1	12,7 #177; 0,3
3	7,9#177; 0,1	12,8 #177; 0,3
6	8,1#177; 0,1	12,9 #177; 0,3
9	8,3#177; 0,1	12,9 #177; 0,3
12	8,2#177; 0,1	13,0 #177; 0,3

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Tableau VII : Concentrations totales en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ du fagara xanthoxylïodes sous agitation constante en fonction du solvant et du temps d'extraction.

Solvant	Temps (heures)	VEDTA (mL)		([Ca^2+]+[Mg^2+]) x10^-3 mol/L
0,5	3,4#177; 0,1	5,7 #177; 0,2
1	3,6#177; 0,1	6,1 #177; 0,2		Eau distillée
1,5	3,7#177; 0,1	6,3 #177; 0,2
2	3,9#177; 0,1	6,7 #177; 0,2
2,5	4,0#177; 0,1	7,0 #177; 0,2
3	4,3#177; 0,1	7,5 #177; 0,3
6	4,2#177; 0,1	7,4 #177; 0,3
9	3,9#177; 0,1	7,0 #177; 0,3
12	3,8#177; 0,1	6,9 #177; 0,3
0,5	7,3#177; 0,1	12,2 #177; 0,3
1	7,6#177; 0,1	12,9 #177; 0,3		HCl 0,1 N
1,5	7,8#177; 0,1	13,3 #177; 0,3
2	8,2#177; 0,1	14,1 #177; 0,3
2,5	8,3#177; 0,1	14,4 #177; 0,3
3	8,7#177; 0,1	14,8 #177; 0,3
6	8,8#177; 0,1	15,1 #177; 0,3
9	8,8#177; 0,1	15,5 #177; 0,3
12	8,9#177; 0,1	15,7 #177; 0,3

H2O HCl

([Ca^2+]+[Mg^2+])×10^-3mol/L	14 12 10 8 6 4 2 0
	0 2 4 6 8 10 12 14

Temps (heures)

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Figure 6 : Évolution de la concentration en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ d'aframomum daniellii en fonction du solvant et du temps d'extraction.

H2O HCl

([Ca2+]+[Mg2+])×10-3mol/L

16 14 12 10 8 6 4 2 0

0 2 4 6 8 10 12 14

Temps (heures)

Figure 7 : Évolution de la concentration en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ d'aframomum daniellii en fonction du solvant sous agitation constante et du temps d'extraction.



H2O HCl



0 2 4 6 8 10 12 14

Temps(heures)

14

12

10

8

6

4

2

9[Ca2+]+[Mg2+])×10-3mol/L

0

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Figure 8 : Évolution de la concentration en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ du fagara xanthoxylïodes en fonction du solvant et du temps d'extraction.

0 2 4 6 8 10 12 14

Temps(heures)

	16							([Ca2+]+[Mg2+])×10-3mol/L
14 12 10 8 6 4 2 0



H2O HCl

Figure 9 : Évolution de la concentration en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ du fagara xanthoxylïodes en fonction du solvant sous agitation constante et du temps d'extraction.

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II. INTERPRÉTATION

Les résultats des tableaux IV, V, VI et VII montrent que le volume d'EDTA nécessaire pour doser les ions calcium et magnésium contenus dans 50 g de poudre d'épices varie en fonction du temps de macération des épices.

L'allure de l'évolution des courbes représentant les concentrations totales en ions Mg²⁺ et Ca²⁺ en fonction du solvant, de l'agitation et du temps d'extraction permet de dégager les tendances suivantes :

? Entre 0 et 30 min (0,5 heure), l'extraction est une fonction linéaire du temps quelles que soient les conditions expérimentales (solvant, effet de l'agitation).

? L'extraction est plus importante dans l'acide chlorhydrique que dans l'eau distillée.

? L'extraction est plus importante lorsque la suspension est agitée constamment.

? Après un temps d'extraction maximale, la concentration en ions calcium et magnésium reste constante (13,6 mmol/L et 15,1 mmol/L respectivement pour aframomum daniellii et pour fagara xanthoxyloïdes) et a tendance à diminuer dans certains cas. Cette diminution pourrait être due au phénomène d'adsorption.

Les quantités de matière d'ions Ca²⁺+Mg²⁺ obtenues par Tchiégang et Mbougueng (2005) sont systématiquement plus élevées (40,7 mmol pour aframomum daniellii et 31,5 mmol pour fagara xanthoxyloïdes) que celles obtenues dans nos différentes épices avec des valeurs de 13,6 mmol et 15,1 mmol respectivement pour aframomum daniellii et pour fagara xanthoxyloïdes. Ceci pourrait s'expliquer par le fait que dans nos suspensions on ne trouve que les ions libres ou libérés alors que Tchiégang et Mbougueng (2005) intègrent le magnésium calcium et le liés en calcinant ces épices à 550^o C. En effet, le calcium et le magnésium se trouvent dans les fibres organiques des épices sous forme d'oxalates ou de phtalates plus ou moins solubles selon les solvants. Leur calcination conduit à la libération totale du calcium et du magnésium.



INTÉRÊTS

PÉDAGOGIQUES

Ce travail de recherche nous a permis de développer des compétences nouvelles entre autres :

· La maitrise des techniques complexométriques ;

· Le dosage acido-basique ;

· L'identification des ions ;

· La préparation des solutions ;

· La maitrise de l'outil informatique ;

· L'esprit critique ;

· L'ouverture d'esprit ;

· La recherche de l'information, chose indispensable pour les enseignants.

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CONCLUSION

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Cette étude avait pour but de déterminer par complexométrie l'apport calcique et magnésique des extraits à l'eau et à l'acide chlorhydrique 0,1M de l'aframomum daniellii et du fagara xanthoxyloïdes (épices consommées au Cameroun), il ressort que :

· après 3 heures de temps de macération, on tend progressivement vers une extraction maximale (13,6 mmol et 15,1 mmol respectivement pour aframomum daniellii et pour fagara xanthoxyloïdes).

· les concentrations en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ sont plus élevées avec l'acide chlorhydrique comme solvant d'extraction qu'avec l'eau distillée.

· les concentrations en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ sont plus élevées lorsque la suspension est agitée.

· fagara xanthoxyliodes est plus riche en ions alcalino-terreux (15,1 mmol/L) qu'aframomum daniellii (13,6 mmol/L).

Dans le souci d'améliorer ce travail, nous proposons, pour les recherches futures, les travaux suivants :

· Effectuer l'extraction à chaud, afin de voir l'influence de la température.

· Déterminer la teneur de ces épices en d'autres éléments tels que le fer et le phosphore.

· Calciner ces épices afin de déterminer les concentrations totales en ions calcium et magnésium.



RÉFÉRENCES

BIBLIOGRAPHIQUES

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ANNEXES

Annexes I : Préparation des solutions

1 Préparation de 3 L d'une solution d'EDTA de concentration 0,0083M

La masse molaire de l'EDTA est 372,25 g/mol

? Masse d'EDTA à peser pour préparer 1 L d'une solution de 0,025M

? On prépare 1 L de la solution en introduisant 9,306g d'EDTA dans une fiole

jaugée de 1000mL, puis on complète avec de l'eau distillée jusqu'au trait de

jauge et on homogénéise.

? Ensuite, dans un récipient on ajoute à la solution préparée 2 L d'eau distillée à

l'aide de la fiole jaugée de 1000 mL pour obtenir la solution de 3 L d'EDTA

0,0083 M.

_{P? ?100?m}

_P ? _m

_m

_{0 0}

? _p = = _m = _{p x V}

_{0 0}

₁₀₀ V 0

2 Préparation d'un litre d'une solution de tampon ammoniacal

On dispose d'une solution commerciale de NH3 28%. ?? = 0,597??/??

Soient m0 la masse de la solution, m la masse du soluté, ?? la densité de la solution

? _m ?

??P?V 0

_m

_m0

_n= = _C ? _V

_{0 0}

M NH 3

or

100

?

_1000???P

100 NH ? _M

₃

_C0 ?

_m

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Dilution au 5^ème de la solution

_{V =114} mL ? ? =

_{1 2}

?

_{V 570ml}

On dissout 60 g de chlorure d'ammonium (NH4Cl) dans un minimum d'eau dans une fiole jaugée de 1000mL, on y ajoute 570 mL d'ammoniaque concentrée (1,96 mol/L) et on ajuste avec l'eau distillée jusqu'au trait de jauge.

3 Préparation d'une solution d'acide chlorhydrique 0,1 M

On dispose d'une solution commerciale de HCl 37% p = 1,18??/??

? Calcul de la concentration C0 de cette solution Considérons un volume de la solution V0 = 1000 mL

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Soient m0 la masse de la solution, m la masse du soluté, ?? la densité de la solution Le pourcentage massique P = 37%.

Or

? Calcul du volume V0 d'acide nécessaire pour préparer 5 L de HCl 0,1M

Equation de dilution

=

_CV

_{1 1}

_C0

_{C V} = _CV = _V

_{0 0 1 1 0}

_{0,1 x 5000}

_A . _N : _V = = _{42 mL}

⁰ 11,96

? Le volume Ve d'eau à ajuster

On introduit 42 mL de HCl 11,96 M dans une fiole jaugée de 1000 mL, on complète avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge, on le retourne dans une bonbonne de 5 L ; on complète ensuite avec de l'eau distillée, quatre (04) fois avec la fiole jaugée de 1000 mL.

Annexe II Formules semi-développées du NET et de l'EDTA

1 Noir d'Eriochrome T: 3-Hydroxy-[1-hydroxy-(2-naphtalenyl) azo] 7-nitro-naphtaleno-sulfonate de sodium



^SO3Na

^OH

^{N N}

^NO2

^HO

2 Éthylène diamine tétra acétique



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Annexe III : Calcul des concentrations

	1	2	3	...	9
				...
	5	5	5	...	5
	V 1000 p	V 1000 p	V 1000 p	...
				...
				...
	r 1 C V	r 1 C V	r 1 C V	...	? ? C V
	E 1 ? ? ? ? V V V ? ? 0 p 1 1000 ? ? V p ? ?	E 2 ? ? 2 ) + + ? V V V V ? 0 p 1 2 1000 ? ? V p ? ?	E 3 ? ? 3 ? ? ? V V V V V ? ? ? 0 p 1 2 3 1000 ? ? V p ? ?		E 9 ? ? 9 ? ? ? V V V V ? ? ? 0 1 .... 9 p 1000 ? ? V p ? ?
				...
				...
	? ? C V E 1 ? ? ? ? V V V ? ? 0 p 1 V V V 0 ? ? ? p p ? ?	C^r V ? E 2 ? ? V 2 V ? V ? V ? ? ? 0 p 1 2 V 2 V V 0 ? ? ? p p ? ?	C^r V ? E ? ? V 3 V ? V ? V ? V ? 3 ? ? 0 1 2 3 p V 3 V V 0 ? ? ? p p ? ?		C ? V ? E 9 ? ? ? V V 9 V ? V ? ? ? ? .... 0 1 9 ? ? p 9 V V V 0 p ? p ? ?
				...

_Ct

_s

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est le volume prélevé.

V_s^t est le volume de la solution à un instant t.

C_t est la concentration des ions et dans le volume prélevé.

n, est le nombre de moles des ions et restants.

n_P est le nombre de moles des ions et dans l'échantillon à doser.

n_t est le nombre de moles total des ions et en solution à un instant t du
dosage.

Cs est la concentration totale des ions et en solution à un instant t du

dosage.

? _VE ? _{0,1 mL}

Annexe IV : Calcul de

Au point équivalent

^s

^C . ^V

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? ?

^V

^s

^{t t t E E}

^{C V C V} C V

. ? . ? ?

^{E E s s s t}

? ?
^C . ^V

^{E E}

^ln C ^{t t t}

^{ln ln ln} . ? ^ln

s ? ? ? ? ^C ? ^{C V V}

^{t s E E s}

?lnC ^t ln t
? ^{C ?lnV ?lnV}

^{s E E s}

?

^{t t t t}

^{dC dC dV dV} ? ^{C ?C ?V ?V}

^{s E E s s E E s}

? ? ? ? ? ? ?

Ct ^CE VE ^Vt Ct ^CE VE Vt _s

? _V

^Or			^0
		^CE
?	? ^CE ^V ^E s C s C s V t ? V ^E s?
^V ? ? ? ? ? ^tt ? ? ? ? ^t1 Avec = Vt 300				^t et

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Annexe V : Épices et condiments de la sauce jaune et du Nkui

Noms scientifiques	Noms français et descriptif	Partie utilisée
Aframomum daniellii	Maniguette sucrée	Fruit
Aframomum sulcatum	Maniguette des singes	Fruit
Dorstensia psilurus	Chasse serpent	Racine
Echinops giganteus	Racine tubéreuse	Racine
Fagara leprieurii	Grappe odoriférante	Fruit
Fagara xanthoxyloïdes	Bouche béante	Fruit
Hypodaphnis zenkeri	Ecorce rouge	Ecorce
Mondia whitei	Racine sucrée	Racine
Pentadiplandra brazzeana	Liane blanche	Racine
Piper guineesse	Poivier	Fruit
Scleria striatinux	Racine de chaume	Rhizome
Scorodophloeus zenkeri	Arbre à ail	Graine
Solanum melongena	Aubergine	Fruit
Tetrapleura tetraptera	Fruit à quatre ailes	Fruit
Xylopia parviflora	Poivre de sédhiou	Fruit

Source : Noumi E. (1984). Les plantes à épices, à condiments et à aromates du Cameroun, Thèse de Doctorat 3^e cycle, Université de Yaoundé, Cameroun.