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Réalisation d'un capteur de gaz MOX

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par Mansour BENDIMERAD
Université des Sciences et de la Technologie d'Oran - Magister en Physique 2009
  

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II.5 Introduction

Au titre de cette seconde partie du chapitre (II), nous aborderons les différentes méthodes de caractérisation effectuées au sein et hors de notre laboratoire pour mener à bien nos différents travaux.

II.6 caractérisation structurelle et morphologique II.6.1 Diffraction des rayons X

La diffraction des rayons X (DRX) est une technique de caractérisation qui permet de déterminer la structure cristalline, et l'orientation cristalline des échantillons étudiés. Cette dernière information est très utile dans le cas de dépôt de couche mince sur un substrat.

Les techniques de diffraction des rayons X ont pris un essor à partir de 1912. La technique a évolué très rapidement, et les premières structures cristallines simples ont été déterminées d'après l'expérience de Laue, W. H. Bragg et W. L. Bragg [19].

Son principe repose sur l'interaction d'un faisceau de rayons X avec la matière qui donne naissance au phénomène de diffusion cohérente dans toutes les directions. Lorsque la distribution des atomes est périodique, les ondes diffusées peuvent conduire à des interférences si elles sont en phase. Les directions des ondes émises en phase, correspondent à la condition de diffraction, définie par la relation de Bragg [18] :

2 dhkl sin(è)= n ë (2.14)

dhkl distance inter-réticulaire d'une famille de plan (hkl).

Rayons X incidents Rayons X diffractés

dhkl

èhkl

èhkl

2èhkl

d : distance inter-réticulaire 2 èhkl : angle de diffraction ë : longueur d'onde du RX n : ordre de diffraction

Figure II.13. Géométrie de diffraction (èhkl -2èhkl) et la loi de Bragg [23].

Les mesures de diffraction X sont effectuées avec un diffractomètre à poudre, utilisant un faisceau incident, la raie Ká du cuivre (ë = 1.54 ?) obtenue par un monochromateur germanium.

Le diffractomètre est utilisé en mode è-2è. Dans ce mode, le détecteur est positionné en permanence de façon à ne recevoir que les faisceaux diffractés par les plans réticulaires parallèles à la surface de l'échantillon.

Cette technique permet de savoir si les couches sont cristallisées ou non, elle fournit de précieuses informations sur les phases présentes dans les couches minces observées [19] et leurs orientations. Ainsi on peut estimer la taille des grains présents dans cette couche mince et cela grâce à la formule de Scherer :

 

(2.15)

Où :

D représente la taille moyenne des cristallites (grains).

ë la longueur d'onde de rayon X.

Äèhkl largeur a mi-hauteur du pic de diffraction de Bragg avec un angle èhkl. k : constante qui vaut = 0.9.

II.6.2 Caractérisation morphologique des échantillons par microscope électronique à balayage (MEB)

Un microscope électronique à balayage de type HITACHI S2500 (voir annexe) est disponible au sein de notre laboratoire de microscopie électronique et sciences des matériaux, pour étudier la morphologie et la texture de la surface de nos échantillons.

Sont principe de fonctionnement repose sur l'émission des électrons produits par un filament et la détection de signaux provenant de l'interaction des ces derniers avec l'échantillon en question sous vide, ces électrons qui irradient la surface de l'échantillon pénètrent dans le matériau est effectuent une interaction pour former ce qu'on nomme habituellement « poire d'interaction ». Le volume de cette poire va dépendre du numéro atomique moyen de l'échantillon et de l'énergie des électrons incidents. Dans ce volume d'interaction, les électrons du faisceau vont perdre leurs énergies par collision multiples avec les atomes du matériau, générant ainsi de nombreux phénomènes secondaires à savoir : l'émission des

électrons et photon, l'absorption des électrons, le courant induit, le potentiel électrique, l'élévation de température locale et la vibration du réseau [6].

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