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Etude du dopage des couches minces de ZnO élaborées par spray ultrasonique

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par Abdelkader HAFDALLAH
Université Mentouri Constantine - Magister 2007
  

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III.2.3. Détermination des contraintes et de la taille des grains:

III.2.3.1. Taille des gains

La taille des gains des différents échantillons a été déterminée tout d'abord à partir des spectres des diffractions. Afin de s'assure de ces valeurs de taille de grains de nos films, nous avons utilisé la relation de Scherrer [9,10]

(III.10)

Où : D est la taille des grains ([D] = nm), ?est la longueur d'onde du faisceau de rayon X, 0est l'angle de diffraction et â est la largeur à mi-hauteur exprimée en radian (Figure.III.10).

Fig.III.10: Illustration montrant la définition de â à partir de la courbe
de diffraction des rayons X

III.2.3.2. Détermination des contraintes :

L'effet des contraintes se traduit sur les diffractogrammes par un déplacement des pics de diffraction. La comparaison entre les fiches J.C.P.D.S. L'enregistrement du spectre de l'échantillon nous permettra de déterminer les paramètres de mailles. En effet à chaque angle de diffraction correspond un plan réticulaire (h, k, l) et une distance d par la formule de Bragg. Or nous savons que pour une maille, il existe une relation reliant les plans (h, k, l) et la distance inter réticulaire d intervenir les paramètres de maille de l'échantillon.

Dans notre cas il s'agit de la maille hexagonale du ZnO dont l'expression est donnée sous la forme suivante :

dhkl

a

(III.11)

4

2

2

a

h k hk l

2 + + +

2 )

(

3

2

c

a et c étant les paramètres de maille.

De cette formule, on peut déterminer le paramètre c en prenant dans la mesure du possible les plans pour lesquels h=k=0, l=2.

La mesure des paramètres de maille donnera une indication sur l'état de contraintes des couches

déposées si les comparaisons aux valeur théorique c0 = 5.205 paramètre de maille de ZnO. Les contraintes internes peuvent être calculées à partir des expressions suivantes [69] :

couche

? ?

C C C

11 ? 12 33

13 C 13

(? ?

?

?

?

(III.12)

2C -

O. ? e zz ,

0,99 C cristal

Avec C =

33 ( ) 4

1 - e zz

couche 33

-

c

c

0

et

zz

e = ,

c0

Cij les constantes élastiques de ZnO données par les valeurs suivantes : C11= 209.7GPa, C12 = 121.1GPa, C13 = 105.1 GPa, C33 = 210.9GPa

III.3. Mesure des propriétés électriques :

Pour calculer la résistivité de nos échantillons nous avons utilisé la méthode de deux pointes. Cette méthode et basée sur la loi d'Ohm, on repose sur la mesure d'un courant électrique traversant le courbe ZnO générée par l'application d'une différent potentiel.

III.3.1. La technique des deux pointes :

La caractérisation électrique de la couche intrinsèque, nécessite dans le cas le plus simple, deux électrodes métalliques entre les quelles un champ électrique externe oriente les porteurs vers une direction bien déterminée. Le résultat est un courant de conduction qui varie en fonction de la tension de polarisation appliquée entre les électrodes. Ces dernières, dans un même plan, donnent une structure appelée coplanaire. Si les électrodes sont intercalées par une ou plus de couches, la structure résultante est appelée sandwich. Dans notre caractérisation, nous avons utilisé la structure coplanaire. Sur un substrat en verre, nous avons déposé par pulvérisation deux électrodes métalliques en or séparées par une distance interélectrodes valant 2mm (figure III.11). La différence de potentielle V entre les deux points [12] est :

V = R.I (III.13)

Cette relation représente une chute de tension entre deux points.

I : le courant qui passe entre les points.

R : la résistance de la couche.

Figure III.11 : Schéma électrique du système deux pointes.

III.3.2. Mesure de la conductivité

Les mesures électriques que nous avons effectuées sont principalement des caractéristiques courant-tension (I (V)). En variant la tension de polarisation de 0-40V le courant qui circule dans l'échantillon est mesuré à l'aide d'un pico-ampairmétre (KEITHLEY 617) qui peut mesurer des courants jusqu'à 10-12 A. Ces courbes nous servirons pour calculer la résistance de la couche intrinsèque à partir de la pente de la courbe linéaire I (V) (fig.III.12). Le calcul de la conductivité électrique dépend de la résistance électrique, R, de la couche intrinsèque, ainsi que des paramètres géométriques : distance inter-électrodes L, l'épaisseur d, et W la section de la couche conductrice. La conductivité aest reliée à ces paramètres par la relation suivante :

III.3.3. calcul de l'énergie d'activation

Lorsque' on augmente la température du semi-conducteur, les densités de porteurs libres augmentent progressivement, et par conséquent la conductivité croit suivant la relation:

?? Ea ?

a. cr 0 . exp

= ? ? (III.15)

? KT ?

Ea : est l'énergie d'activation (eV). K : constante de boltzmann.

En variant la température de l'échantillon de 20-80°C avec pas de 10°C, dans l'intervalle, nous avons déterminé la conductivité pour chaque température, suivant la relation donnée dans le paragraphe précédent. Le tracé logarithme de la conductivité en fonction de l'inverse de la température, donne une courbe linéaire, et l'exploitation de la pente permet d'obtenir l'énergie d'activation (Fig. III.13).

I(mA)

20

15

10

5

0

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

V(volt)

Figure.III.12 : Exemple d'une caractéristique courant-tension, pour la détermination de la
résistance électrique du film.

Ln 6

-1,1

-1,2

-1,3

-1,4

-1,5

-1,6

-1,7

-1,8

ZnO non dopé (Ea= 0.0786 ev) DATA1A

2,8 2,9 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5

1000/T

Figure.III.13 : Tracé du logarithme de la conductivité en fonction de l'inverse de la température, pour de
la détermination de l'énergie d'activation.

Chapitre IV

Résultats et Discussions

Dans ce chapitre nous présentons les résultats de notre travail portant sur l'élaboration et la caractérisation de couches minces d'oxyde de zinc (ZnO) dopé et non dopé déposées par la technique de spray ultrasonique. L'influence du dopage sur les différentes propriétés structurales, optiques et électriques a été étudiée.

Les films obtenus ont été caractérisés par différentes techniques. La diffraction des rayons X pour l'étude de la structure, la taille des grains et les contraintes. La transmission optique dans le UV-visible pour la détermination des propriétés optiques fondamentales, en l'occurrence, le gap optique et l'indice de réfraction. Enfin, la technique des deux pointes pour la conductivité électrique et l'énergie d'activation. Notons que ces différentes méthodes de caractérisation ont été développées dans le chapitre III.

IV.2. Cinétique de croissance des films:

Sur la figure IV.1 nous avons rapporté, pour trois dopants (Al2(SO4)3, Al(NO3)3, In(Cl3)), la variation de la vitesse de croissance en fonction du pourcentage de dopage. D'après la figure IV.1 on constate que la vitesse est très sensible à la concentration et à la nature du dopant. La différence entre le comportement des solutions utilisées est due à celle de l'enthalpie de dissociation et la nature chimique de chaque précurseur. Il faut rappeler que l'enthalpie de dissociation de l'acétate de Zinc est égale à 0.1 Kcal/mol (0.043 eV) tandis que celle du nitrate de Zinc est de 10 Kcal/mol (0.43 eV). Ces valeurs montrent qu'en phase de dépôt, l'acétate se dissocie plus facilement que le nitrate. Ceci explique, à la température de substrat de 350°C, la valeur élevée de la vitesse de croissance obtenue dans le cas des films déposés avec l'acétate. Cette vitesse vaut, pratiquement, le double de celle des films déposés avec du nitrate Dans la gamme de température explorée dans cette étude, l'influence de la température du substrat sur la vitesse de croissance dépend de la nature du précurseur.

L'acétate de zinc a une enthalpie de dissociation très faible (0.1 Kcal/mol), par conséquent, le contrôle de la vitesse de croissance par la dissociation du précurseur s'effectue à des températures plus basses que celles utilisées dans notre étude. De ce fait, nous n'avons observé que deux gammes de température influant sur la cinétique de croissance des films élaborés à partir de l'acétate de zinc (figure IV.1). Par ailleurs, dans le cas de faibles températures de substrat 200-250 °C, en étudiant la cinétique de croissance des films ZnO déposés à partir de l'acétate, Ayouchi et al [14] ont observé une diminution de la vitesse de croissance. Ce résultat montre que le phénomène de dissociation de l'acétate de zinc et son impact sur la cinétique de croissance se fait apparaître à des températures de dépôt plus basses que pour les autres précurseurs.

0 2 4 6 8 10

Vitesse de Croissance (A/min)

450

400

350

300

250

200

150

100

ZnO dopé avec Al(NO3)3 ZnO dopé avec Al2(SO4)3 ZnO dopé avec In Cl3

Dopage (% wt)

Figure IV.1 : Variation de la vitesse de croissance des films ZnO dopés
(:Al(NO3)3,
?:Al2(SO4)3, ?:InCl3) et non dopé.

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"Je voudrais vivre pour étudier, non pas étudier pour vivre"   Francis Bacon