Etude par spectroscopie Raman et modélisation d'une résine composite rtm

IV.3.2. Analyse Thermogravimétrique et Thermogravimétrie Différentielle

Cette méthode permet d'évaluer la stabilité thermique et de déterminer les paramètres cinétiques lors de la décomposition thermique tels que l'énergie d'activation.

Les analyses de thermogravimétrie sont réalisées à l'aide d'un appareil SETARAM 92-12 constitué d'un ordinateur et de divers logiciels d'analyse avec une vitesse de chauffe de 10°C.min^-1 pour une période de conversion de 14s. Les échantillons étant chauffés à 135°C durant 6 Heures.

RTM6

TiO2 pur

Perte de masse %

Température (°C)

Figure IV.21 : ATG pour RTM6 et TiO₂ pur à 10°C.min^-1

Les courbes de thermogravimétrie données par la figure (IV.21) montrent l'analyse thermique de la résine époxyde et du TiO₂ pur à la vitesse constante de chauffe à 10°C.min^-1, ainsi que la décomposition thermique. La stabilité thermique sur les courbes de l'ATG de la résine époxyde est observée jusqu'a 300°C, le TiO₂ étant thermiquement stable car il est pur à 99,5%. La fin de la décomposition thermique avoisine les 650°C.

Deriv. Perte de masse (%/min)

Température (°C)

Figure IV.22 : Courbes de DTG de l'échantillon à 10°C.min^-1

Chapitre IV Résultats et discussion

La figure (IV.21) montre les courbes de l'analyse thermogravimétrie de la résine époxyde à différents taux de TiO₂ correspondant à la vitesse de chauffe de 10°C.min^-1.

1% 2% 5% 10%

Plus on augmente le taux de TiO₂ pour une vitesse de chauffe constante, le taux de dégradation est meilleur pour la RTM6 pure aide à l'amélioration de la stabilité thermique du Nanocomposite. Pour le taux de 10% les particules de TiO₂ sont complètement dispersées dans la résine époxyde. Cela facilite l'attachement des Nanocharges avec la résine époxyde et le taux de réticulation augmente en augmentant le taux de TiO₂ jusqu'a une valeur limite.

Perte de masse O/

30

Température (°C)

Figure IV.23 : ATG pour la résine RTM6 à 10°C.min^-1à différents taux de TiO₂

5°C.min^-1 10°C.min^-1 20°C.min^-1 30°C.min^-1

Perte de masse O/

30

Température (°C)

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Figure IV.24 : ATG pour la RTM6 à 1% TiO₂ à 5, 10, 20 et 30°C.min^-1

Chapitre IV Résultats et discussion

La figure VI.24, correspond à l'ATG de la résine époxyde à 1% de TiO₂ à différents vitesses de chauffe 5, 10, 20 et 30°C/min ; on remarque une décomposition initiale à partir de 150°C relative à la décomposition de la matrice de la résine époxyde pure [MONN 98], [BOUK 88]. En se basant sur le nombre de pics de la courbe DTG, la perte de masse de l'échantillon s'éffectue en deux étapes, la première étant très complexe, entre 500 et 800°C, la première perte de masse (63,44%), correspondant aux groupements époxyde, la seconde (26,422%) correspondant aux autres groupements, la perte de masse restante étant attribuée aux impuretés et à l'eau. On remarque que lorsque la vitesse de chauffe augmente une stabilité des pertes de masse. Parce que on dégrade plus vite à due de l'effet de la vitesse de chauffe.

Pour la détermination des paramètres cinétiques tels que l'énergie d'activation, on soumet les différents échantillons à l'analyse thermogravimétrique, et ce à plusieurs vitesses de chauffe (5, 10, 20 et 30°C.min^-1), à taux de TiO₂ constant, comme le montrent les figures (IV.24), (IV.25), (IV.26) et (IV.27).

Perte de masse %

30

5°C.min^-1 10°C.min^-1 20°C.min^-1 30°C.min^-1

Température (°C)

Figure IV.25 : ATG pour la RTM6 à 2% de TiO₂ à 5, 10, 20 et 30°C.min^-1

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Chapitre IV Résultats et discussion

5°C.min^-1 10°C.min^-1 20°C.min^-1 30°C.min^-1

Perte de masse %

30

Température (°C)

5°C.min^-1 10°C.min^-1 20°C.min^-1 30°C.min^-1

Figure IV.26 : ATG pour la RTM6 à 5% de TiO₂ à 5, 10, 20 et 30°C.min^-1

Perte de masse %

30

Température (°C)

Figure IV.27 : ATG pour la RTM6 à 10% de TiO₂ à 5, 10, 20 et 30°C.min^-1

% dm

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% TiO2

Figure IV.28 : Variation de dm en fonction du taux de TiO₂

Chapitre IV Résultats et discussion

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Les énergies d'activation, établies pour deux valeurs de la conversion cc (50% et 98%), sont déduites par le calcul à partir de la pente des droites représentées par les figures (IV.30) et (IV.31). Les tableaux (IV.7) et (IV.8) reflètent une légère diminution des énergies d'activation obtenues lors de la première étape par la méthode Kissinger par rapport à la méthode Flynn-Wall-Ozawa, est l'inverse en ce qui concerne la seconde étape.

En conclusion, nous observons une cohérence entre les deux méthodes et on constate une augmentation de l'énergie d'activation avec le taux de TiO₂.