IV.4. Méthodes spectroscopiques
Les méthodes spectroscopiques en particulier
l'Infra-Rouge à Transformée de Fourrier (IRTF) sont une technique
éfficace pour le suivi des changements chimiques et le contrôle de
la réaction au cours du processus de réticulation de la
résine mais c'est une méthode destructrice de
l'échantillonparce que l'échantillon est mélangé
avec la poudre KBr, par contre la spectroscopie Raman est une méthode
éfficace pour le contrôle in-situ de la réaction
de réticulation ainsi notre objectif est de remplacé la DSC par
le Raman.
IV.4.1. Analyse par Infra-Rouge à
Transformée de Fourier (IRTF)
La spectroscopie Infra-Rouge (4000-400 cm-1) est
efficace pour suivre le contrôle de la réaction de
polymérisation, le degré de cuisson et les changements chimiques
apparus à différents temps de chauffage.
Les bandes observées dans l'Infra-Rouge sont dues aux
modes de vibrations fondamentales des différents groupes organiques, en
particulier les groupes époxydes présents à 1257
cm-1, leur intensité diminuant en fonction du temps de
chauffage. Ce qui prouve que le phénomène de réticulation
a eu lieu et que les groupements époxydes sont consommés durant
le processus de chauffage.
Par contre, le chevauchement des bandes résulte de la
présence d'autres groupes organiques (C-H, O-H, N-H) autres que
l'époxy présents dans la résine.
Les spectres des échantillons ont été
enregistrés (Figures IV.27, IV.28 et IV.29) sur un spectromètre
FTS 165 BIO-RAD à l'aide d'une pastille KBr avec une accumulation de 40
enregistrements accumulés entre 4000 et 400 cm-1.
Chapitre IV Résultats et discussion
IV.4.1.1. Spectre à température ambiante a)
RTM6 non polymérisée
Absorbance
Absorbance
2,6
2,4
2,2
0,8
0,6
0,4
0,2
1,8
1,6
1,4
1,2
2
1
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3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
Nombre d'onde (cm-1)
Figure IV.32 : Spectre Infra-Rouge de la
RTM6 non polymérisée à température ambiante
D'après la figure (IV.32), on remarque que :
Pour les cycles aromatiques, les bandes entre 3100 et 3000
cm-1 correspondent aux vibrations d'élongation des CH
aromatiques, les bandes entre 1614 et 1480 cm-1 aux vibrations
symétriques et antisymétriques des cycles et les bandes entre
3400 et 3200 cm-1 aux vibrations d'élongation des OH.
Pour les fonctions amines, les bandes entre 3463 et 3382
cm-1 correspondent aux vibrations d'élongation
antisymétriques NH.
La bande à 1614 cm-1 déformation NH et
bande à 1232 cm-1 vibration d'élongation CN.
Pour les fonctions époxydes, les bandes 1270-1240
cm-1 correspondent aux vibrations symétriques C-O-C, la bande
à 1131 cm-1 aux vibrations des CH2 des cycles
époxydes et la bande à 908 cm-1 aux vibrations des
cycles époxydes.
Chapitre IV Résultats et discussion
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1247
1297
1347
1363 et 1386
1458
1508,
1582, 1608
1650-2000
2873, 2930, 2969
3000
3038, 3058
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6 C-H benzénique.
y à l'époxyde + y asym C-O-C pour le cas
éther aromatique.
6 CH2t + CH2w (torsion hors du plan et
vibration du balancement hors du plan).
6 CH2t (torsion hors du plan du groupe
époxyde).
6 sym CH3 double dans le cas du groupe
gem-diméthyle.
6 CH2 (cisaillement) + 6 asymCH3 + y C=C
substitué 1-4 benzène.
y C=C de 1-4 substitué benzène.
Le trait et la combinaison des bandes. Bandes
caractéristiques du modèle de
substitution.
y C-H aliphatique.
y C-H du groupe époxy.
y C-H du groupe aromatique.
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Tableau IV.9 : Principales bandes du spectre IRTF de
la DGEBA
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