Chapitre II : Synthèse
des nanopoudres
YPO4:Pr3+et
techniques
expérimentales
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Chapitre II Synthèse des nanopoudres
YPO4:Pr3+et techniques expérimentales
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II.1. Introduction
Dans ce chapitre, nous allons
présenter d'une manière générale les
différents procédés de synthèse des
nanomatériaux à base des orthophosphates des lanthanides LnPO4
relevés dans la littérature , ensuite nous
détaillerons le protocole expérimental de la synthèse des
nanopoudres YPO4 :Pr3+ rentrent dans le cadre de notre
travaille. Nous conclurons ce chapitre en détaillant
les différentes techniques expérimentales utilisées pour
la caractérisation des nanopoudres préparées.
II.2. Méthodes de synthèse des
orthophosphates d'yttrium
Plusieurs voies de synthèse sont exploitées pour la
préparation des orthophosphates de terres rares. Deux grands types de
réactions sont en général utilisés :
? La réaction en phase solide (voie sèche)
? La chimie douce (Voie humide) : Cette méthode est
basée sur l'utilisation de plusieurs méthodes tels que : sol-gel
[1,2], précipitation [3, 4,5], et hydrothermal [6,7].
II.2.1. La réaction à l'état solide
`'Voie sèche»
Les orthophosphates de terres rares LnPO4 peuvent être
obtenus par voie sèche en utilisant les oxydes de terres rares Ln2O3 et
le phosphate d'ammonium (NH4)2HPO4 ou l'acide phosphorique comme réactif
de départ [8,9], Le mélange est soigneusement broyé de
manière à constituer une poudre homogène puis
chauffé à une température supérieure à
260°C pendant plusieurs heures [10]. Sous l'action de la chaleur, le
phosphate d'ammonium perd son eau à partir de 160°C et se
transforme en acides pyro-, poly- et métaphosphoriques ce qui permet
d'avoir des poudres avec des défauts de stoechiométrie dus
à la volatilisation d'une partie des réactifs à haute
température.
Physique des matériaux 19
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Chapitre II Synthèse des nanopoudres
YPO4:Pr3+et techniques expérimentales
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Les différentes étapes de la synthèse des
poudres YPO4 :Pr3+ sont illustrées sur la figure II.1.
Ce mode de synthèse présente les avantages
d'être rapide et économique mais il présente
également certains inconvénients [11]:
? Nécessite un contrôle précis des
réactifs utilisés afin d'obtenir le composé final pur.
? Les températures de calcination sont très
élevées.
? La granulométrie des poudres synthétisées
n'est pas homogène.
Précurseurs
Broyage
Calcination à haute
Températures
Pr6O11, Y2O3,
(NH4)HPO4
(Avec des quantités
stoechiométriques)
Mélange Homogène
Poudres
YPO4 :Pr3+ (x at. %)
Figure II.1. Différentes étapes du
protocole de synthèse par la voie solide des poudresYPO4 dopées
aux ions Pr3+
Physique des matériaux 20
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YPO4:Pr3+et techniques expérimentales
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