Caractérisation structurale et de photoluminescence des nanopoudres YPO4 synthétisées par la voie sol-gel dopées aux ions Pr3+

II.4.Techniques expérimentales de Caractérisation

Les nanopoudres YPO4 dopées aux ions du Pr³⁺ synthétisés par le procédé sol-gel ont été caractérisées par différentes techniques de caractérisation. Ces caractérisations sont destinées à analyser le processus de cristallisation ainsi que les propriétés structurales, morphologiques, et de photoluminescence des nanopoudres. Tous les appareillages utilisés ainsi que les techniques instrumentales sont décrits dans cette partie.

Physique des matériaux 32

Chapitre II Synthèse des nanopoudres YPO4:Pr^3+et techniques expérimentales

II.4.1. Caractérisation Structurale

II.4.1.1. Diffraction des Rayons X (DRX)

La diffraction des rayons X est une méthode non destructive, très utilisée pour caractériser la structure d'un matériau. Elle permet la détermination des structures élaborées et d'identifier les phases cristallisées présentes en comparaison avec des bases de données JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) ou ICDD (International Center for Diffraction Data). Elle permet également d'estimer la taille des cristallites et les contraintes présentent dans l'échantillon analysé.

Les diffractogrammes X des poudres ont été enregistrés à l'aide d'un diffractomètre Rigaku Mini flex-II diffractometer figure III.10. Les différentes diffractogrammes x obtenus après l'analyse DRX ont été traités à l'aide de logiciel High score plus et MAUD software (Material analysis by using diffraction) afin d'identifier la phase des échantillons préparés et d'extraire les différents paramètres cristallographiques (paramètres de maille, taille des cristallites, micro-contraintes) en utilisant l'affinement Rietveld.

Figure II.10. Diffractomètre de rayons X de type Rigaku Mini flex-II diffractometer

(Laboratoire de physique des matériaux et catalyse, Université de Bejaia)

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^Counts

⁴⁰⁰

⁹⁰⁰

¹⁰⁰

⁰

^{YPO4PH41PR_Theta_2-Theta}

^{20 30 40 50 60 70 80 90}

^{Position [°2Theta] (Copper (Cu))}

^Residue + ^{Peak List}

^{Accepted Patterns}

Figure II.11. Exemple d'un traitement du spectre DRX d'une poudre du YPO4 : Pr³⁺par Logiciel High score plus.

Il est possible de calculer la taille des cristallites d'un échantillon à partir de son diffractogramme x en utilisant deux méthodes :

? La méthode de Debby-Scherrer : cette méthode elle nous a permet de calculer la taille des cristallites selon une direction (hkl) à partir de la formule suivante [32-33] :

0.9.??

??????h = ??é??h Co??a (???? - 1)

Avec :

DSch : Taille des cristallites en nm.

pèche : La largeur intégrale vraie, avec :

p _exp (observée) est la largeur intégrale calculé directement à partir du pic de

diffraction (FWHM) et p inst (instrumental) représente la contribution de l'instrument à la largeur observée.

È : angle de diffraction en degré.

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? La méthode de Williamson-Hall : Dans cette approche l'effet des micro-contraintes sur l'élargissement des pics de diffraction est pris en considération contrairement à la méthode de Debby-Scherrer qui néglige l'effet des contraintes sur la taille des cristallites. Cette méthode est décrite par la relation suivante [34,35] :

13èche cos 8 1 £sine

= D+ A (II- 2)

^A

Avec :

13 : FWHM corrigé de pic de diffraction (rad) D : taille des cristallites en nm.

å : taux de déformation.

A partir de la courbe de Williamson-Hall (â cosO/X en fonction de sinO/X) on peut extraire la taille des cristallites, ainsi que les micro-contraintes.