Caractérisation structurale et de photoluminescence des nanopoudres YPO4 synthétisées par la voie sol-gel dopées aux ions Pr3+

II.4.1.2. Analyse thermogravimétrique (ATG)

L'analyse thermogravimétrique (ATG), est une technique d'analyse thermique qui consiste à mesurer la variation de masse d'un échantillon à l'aide d'une thermo balance en fonction de la température (ou du temps) dans un milieu inerte (gaz inerte: Azote et Argon ou Hélium pour des essais à haute température). Cette variation de masse peut être une perte de masse (telle que l'émission de vapeurs) ou un gain de masse lors de la fixation de gaz par exemple.

La stabilité thermique des échantillons a été étudiée simultanée par analyse thermo-gravimétrique (TGA) et analyse thermique différentielle (DTA) à l'aide d'un instrument de type SETARYS SETSYS Evolution 1750, figure II.12.

Physique des matériaux 35

Chapitre II Synthèse des nanopoudres YPO4:Pr^3+et techniques expérimentales

Figure II.12. Appareil d'analyse thermique (TGA-DTA) de type SETARYS SETSYS

Evolution 1750

II.4.1.3. Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourrier (FT-IR)

La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier permet d'obtenir des informations sur la nature des liaisons chimiques et peut être employée pour l'identification de composés. En effet, cette technique, sensible aux vibrations des liaisons présentant un moment dipolaire, produit des spectres comportant des bandes d'absorption dont la position est caractéristique aux liaisons de vibration de composé étudié [36].

Le principe de cette technique s'appuie sur l'absorption d'un rayonnement infrarouge par le matériau analysé. Sous l`effet d`un rayonnement IR, le matériau absorbe une partie de l`énergie lumineuse qu`il reçoit. Cette absorption, qui a lieu lorsque l'énergie apportée par le faisceau lumineux est voisine de l'énergie de vibration de la molécule, se traduit par une vibration ou une rotation forcée de certaines liaisons covalentes présentes dans le matériau.

Physique des matériaux 36

Chapitre II Synthèse des nanopoudres YPO4:Pr^3+et techniques expérimentales

Les spectres FT-IR des échantillons ont été enregistrés entre 400-4000 cm-1 à l'aide d'un spectromètre de type Prekin Elmer « spectrum two » (Figure II.13).

Figure II.13. Photographie du spectromètre infrarouge de type Prekin Elmer « spectrum two » (Laboratoire de physique des matériaux et catalyse, Université de Bejaia)

II.4.2. Caractérisation de photoluminescence

La spectroscopie de photoluminescence représente une méthode spectroscopique d'analyse des phénomènes de photoluminescence. Cette méthode d'analyse permet d'enregistrer deux types de spectres :

? Spectre d'excitation : Le changement d'intensité de luminescence (émission) en fonction de la longueur d'onde sous une longueur d'émission fixe, comme le montre la Figure II.14. (a).

? Spectre d'émission : le changement d'intensité d'émission en fonction de la longueur d'onde à une longueur d'onde d'excitation fixe, comme le montre la Figure II.14. (b).

Physique des matériaux 37

Chapitre II Synthèse des nanopoudres YPO4:Pr^3+et techniques expérimentales

^{200 210 220 230 240}

^?(nm)

(a)

¹²⁰⁰⁰⁰

¹⁰⁰⁰⁰⁰

⁸⁰⁰⁰⁰

⁴⁰⁰⁰⁰

²⁰⁰⁰⁰

⁶⁰⁰⁰⁰

⁰

^{T=200°C T=300°C T=500°C T=700°C T=1050°C}

^?em=260nm

¹²⁰⁰

¹⁰⁰⁰

⁸⁰⁰

⁶⁰⁰

⁴⁰⁰

²⁰⁰

⁰

^{250 300 350 400}

? ^(nm)

(b)

^4f5d----3H6

^4f5d----4F2

^?Ex=230nm

^{4f5d----3Pj,I6}

^{T300 T500 T700 T900 T1050}

Figure II.14. Spectres d'excitation (a) et d'émission (b) de la matrice YPO4 :Pr³⁺.

¹⁴⁰⁰⁰⁰

Le faisceau lumineux émis par la source d'excitation qui est souvent la lampe de Xénon est focalisé sur la fente d'entrée du monochromateur d'excitation dont le rôle est de sélectionner la longueur d'onde d'excitation de l'échantillon. Une partie du faisceau sortant est dirigée vers un détecteur de contrôle (photodiode de référence) au moyen d'une lame semi-transparente (beam splitter). Le rayonnement de luminescence émis par l'échantillon est dirigé vers le monochromateur d'émission. Après la sélection de la longueur d'onde d'émission, l'intensité correspondante est mesurée par le photomultiplicateur [36].

Les mesures de luminescence ont été obtenus à la température ambiante avec spectromètre de luminescence Perkin Elmer LS 50 B (Laboratoire Laser, Centre de recherche d'Alger) CRNA) (figure II.15a) et Shimadzu RF-6000 (Laboratoire de physique des matériaux et catalyse, Université de Bejaia) (figure II.15b)

(a) (b)

Figure II.15. Photographie des spectromètres de photoluminescence

Physique des matériaux 38

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