Chapitre IV Résultats expérimentaux
IV.1 Introduction:
Dans cette étude nous nous sommes intéressés
à la synthèse de trois phases à structure
pérovskite à base de lanthane qui sont :
LaFeO3, LaMnO3, LaTiO3 notées respectivement : P1, P2,
P3.Pour cela, nous avons préparé trois échantillons
notés E1, E2, E3 pour avoir, respectivement, les trois phases
citées ci-dessus.
Après la synthèse des échantillons vient
ensuite l'étape d'identification de ces derniers par DRX confirmant
ainsi la présence ou non des phases recherchées.
IV.2 Synthèse des échantillons :
Dans ce travail, la synthèse des échantillons a
été effectuée par réaction à l'état
solide à haute température en utilisant des oxydes sous forme de
poudres, Pour cela, des quantités stochiométriques ont
été pesées et broyées et mélangées
d'une manière intime. Obtenir un mélange homogène est
très important car cela facilitera la diffusion solide-solide et
augmentera d'avantage la cinétique des réactions.
Le traitement thermique est mené dans un four
électrique permettant de calciner à haute température
(>900°c) nos échantillons afin que la réaction entre
solides s'effectue. Les produits obtenus se présentent sous la forme de
cristallites de taille généralement proche de dizaine de microns
(voir paragraphe III.2).
La préparation des échantillons est l'un des
paramètres essentiels à l'obtention de résultats
reproductibles et de bonne qualité, car les quatre informations
principales obtenues à partir des données de diffraction sont
influencées par ce paramètre :
- la position des raies
- l'intensité des raies
- la forme des raies
- le fond continu
a) Les produits de départ (les oxydes)
:
Les produits de départ sont rassemblés dans le
tableau suivant :
Tableau IV.1 les oxydes (réactifs) de
départ.
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Oxydes
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nomenclature
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La2O3
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Oxyde de lanthane
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TiO2
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Oxyde de titane
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Fe2O3
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oxyde de fer (III)
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MnO2
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Oxyde de manganèse
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b) Les réactions mises en jeu :
Pour des besoins concernant la diffraction des rayons X , nous
avons voulu préparer 1g pour chaque échantillon .Les
réactions chimiques mises en jeu sont :
4 E1
La2O3 + 2 FeO3 2 LaFeO3
4 E2
Y2 La2O3 + MnO2 LaMnO3 + 1/4 O2
4 E3
Y2 La2O3 + TiO2 LaTiO3 + 1/4 O2
b.1 Exemple de calcul (E1) :
1 mole de La2O3 + 1 mole de FeO3 donnent 2 moles de
LaFeO3
0,0020 mole 0,0020 mole n=m/M (LaFeO3) =1/242,75=0,0041 mole
0,6708 g 0,3288 g 1g
IV.3 Diffraction des rayons X :
Dans le cadre de ce travail nous avons utilisé un
diffractomètre de poudres, Un appareil D 8-ADVANCE de
BRUKER-AXS, qui utilise les rayonnements K á1 (1.54056
Å) et K á2 (1.54439 Å) du cuivre et la
géométrie Bragg-Brentano, équipé d'un
monochromateur arrière de graphite qui permet d'éliminer la
contribution de la fluorescence et du rayonnement Kâ. Le
générateur a été utilisé à 40 kV et
40 mA. Balayage entre 4 et 80° (2è) par pas de 0,04°, temps de
comptage 1 s par pas.
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