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Synthèse et caractérisation de pérovskites à base de lanthane

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par Yazid BOUZNIT
Université de JIJEL - Ingénieur d'état 2007
  

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Chapitre IV Résultats expérimentaux

IV.1 Introduction:

Dans cette étude nous nous sommes intéressés à la synthèse de trois phases à structure pérovskite à base de lanthane qui sont :

LaFeO3, LaMnO3, LaTiO3 notées respectivement : P1, P2, P3.Pour cela, nous avons préparé trois échantillons notés E1, E2, E3 pour avoir, respectivement, les trois phases citées ci-dessus.

Après la synthèse des échantillons vient ensuite l'étape d'identification de ces derniers par DRX confirmant ainsi la présence ou non des phases recherchées.

IV.2 Synthèse des échantillons :

Dans ce travail, la synthèse des échantillons a été effectuée par réaction à l'état solide à haute température en utilisant des oxydes sous forme de poudres, Pour cela, des quantités stochiométriques ont été pesées et broyées et mélangées d'une manière intime. Obtenir un mélange homogène est très important car cela facilitera la diffusion solide-solide et augmentera d'avantage la cinétique des réactions.

Le traitement thermique est mené dans un four électrique permettant de calciner à haute température (>900°c) nos échantillons afin que la réaction entre solides s'effectue. Les produits obtenus se présentent sous la forme de cristallites de taille généralement proche de dizaine de microns (voir paragraphe III.2).

La préparation des échantillons est l'un des paramètres essentiels à l'obtention de résultats reproductibles et de bonne qualité, car les quatre informations principales obtenues à partir des données de diffraction sont influencées par ce paramètre :

- la position des raies

- l'intensité des raies

- la forme des raies

- le fond continu

a) Les produits de départ (les oxydes) :

Les produits de départ sont rassemblés dans le tableau suivant :

Tableau IV.1 les oxydes (réactifs) de départ.

Oxydes

nomenclature

La2O3

Oxyde de lanthane

TiO2

Oxyde de titane

Fe2O3

oxyde de fer (III)

MnO2

Oxyde de manganèse

b) Les réactions mises en jeu :

Pour des besoins concernant la diffraction des rayons X , nous avons voulu préparer 1g pour chaque échantillon .Les réactions chimiques mises en jeu sont :

4 E1

La2O3 + 2 FeO3 2 LaFeO3

4 E2

Y2 La2O3 + MnO2 LaMnO3 + 1/4 O2

4 E3

Y2 La2O3 + TiO2 LaTiO3 + 1/4 O2

b.1 Exemple de calcul (E1) :

1 mole de La2O3 + 1 mole de FeO3 donnent 2 moles de LaFeO3

0,0020 mole 0,0020 mole n=m/M (LaFeO3) =1/242,75=0,0041 mole

0,6708 g 0,3288 g 1g

IV.3 Diffraction des rayons X :

Dans le cadre de ce travail nous avons utilisé un diffractomètre de poudres, Un appareil D 8-ADVANCE de BRUKER-AXS, qui utilise les rayonnements K á1 (1.54056 Å) et K á2 (1.54439 Å) du cuivre et la géométrie Bragg-Brentano, équipé d'un monochromateur arrière de graphite qui permet d'éliminer la contribution de la fluorescence et du rayonnement Kâ. Le générateur a été utilisé à 40 kV et 40 mA. Balayage entre 4 et 80° (2è) par pas de 0,04, temps de comptage 1 s par pas.

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