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Synthèse et caractérisation de pérovskites à  base de lanthane

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par Yazid BOUZNIT
Université de JIJEL - Ingénieur d'état 2007
  

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IV.4 Etude des spectres:

Les spectres sont sous format RAW (brut), une conversion vers un format DAT a été nécessaires pour adopter ce fichier au logiciel WINPLOTER.

Après avoir enregistré le diagramme de diffraction X, notre méthodologie est résumée

ainsi :

1) Indexation du diagramme de diffraction (relation de Bragg), cela consiste à faire une comparaison avec la base de données (PCPDF) de ICDD (paragraphe II.6.1).

2) Affinement des paramètres de maille par la méthode des moindres carres (logiciel CELREF, fourni avec le CDROM NEXUS)

IV.5 Interprétation des spectres des trois échantillons :

IV.5.1 L'échantillon E1 :

Les spectres RX de l'échantillon E1 qui est traité à T=900°C et T=1000°C pendant 24h sont représentés sur les figures (IV.1.a) et (IV.1.b) :

Fig.IV.1.a Spectre RX de l'échantillon E1 traité à 900°C

Fig.IV.1.b Spectre RX de l'échantillon E1 traité à 1000°C
23

? L'indexation des pics est représentée sur les tableaux IV.2.a (900°C) et IV.2.b (1000°C)

TableauIV.2.a : les phases de l'échantillon E1 (900°C)

2è obs 2ècal

hkl

% Int

La phase

15.6960

 
 

5

NI

22.6065

22.6075

0 0 2

12

1

24.1957

 
 

3

NI

25.3037

25.3024

1 1 1

3

1

27.3157

 
 

5

NI

28.0109

 
 

8

NI

32.1855

32.1785

2 0 0

100

1

33.1850

 
 

7

NI

34.1590

34.1896

2 0 1

3

1

35.6885

 
 

3

NI

39.6834

39.6863

2 0 2

21

1

46.1503

46.1606

0 0 4

36

1

47.6397

47.6322

2 2 1

3

1

51.9892

51.9817

1 1 4

8

1

53.3070

53.3107

1 3 1

6

1

54.0851

 
 

5

NI

57.3796

57.3822

2 0 4

49

1

67.3297

67.3208

4 0 0

19

1

72.0183

72.0192

3 1 4

4

1

76.6079

76.6021

1 1 6

17

1

77.6419

77.6429

2 4 1

6

1

1: LaFeO3 ; NI: non identifiée

Tableau IV.2.b : les phases de l'échantillon E1 (1000°C)

2è (obs)

2è (cal)

hkl

%Int

La phase

22.5919

22.5915

1 1 0

15

1

25.3011

25.3015

1 1 1

3

1

32.1787

32.1846

2 0 0

100

1

39.6856

39.6862

2 0 2

17

1

46.1435

46.1425

0 0 4

32

1

47.6358

47.6333

2 2 1

4

1

51.9775

51.9798

3 1 0

7

1

53.3017

53.3062

1 3 1

4

1

57.3744

57.3738

3 1 2

50

1

57.5600

 
 

21

 

63.6406

63.6424

1 3 3

3

1

67.3254

67.3349

4 0 0

17

1

67.5200

 
 

8

 

72.0274

72.0275

4 0 2

4

1

76.5945

76.5806

4 2 0

14

1

76.8200

 
 

7

 

T=900°C:

Les phases en presence:

LaFeO3 : cristallise dans le groupe d'espace Pnma (62) du système orthorhombique avec les paramètres suivants :

a=5.556 A°, b=5.565 A°, c=7.862 A° Après l'affinement on obtient :

a=5.5590 A°
b=5.5647 A°
c=7.8598 A°

T=1000°C :

La seule phase présente est LaFeO3.

Après l'affinement on obtient :

a=5.5580 A° b=5.5652 A° c=7.8627 A°

Discussion des résultats :

D'une façon générale, lorsque on analyse le spectre RX de l'échantillon E1 (900°C), on remarque la présence de la phase P1 (LaFeO3).Cependant, il existe des pics non identifiés, C'est-à-dire la présence des phases parasites. Cela peut être expliqué par l'insuffisance de la température de la cuisson.

Pour surpasser ce problème, on a encore effectué un traitement thermique à 1000°C .Cette fois-ci, on a plus de phases parasites.

La contribution du rayonnement Ká2 est apparue vers (2è= 57.5600, 67.5200, 76.8200)

Lorsque on fait une comparaison entre les deux spectres, on constate que : -les pics sont plus fins et plus intenses à 1000°C qu'à 900°C.

-les pics non identifiés dans le spectre de RX à 900°C sont disparus à 1000°C.

Ainsi, la température-seuil adéquate pour préparer de telles phases dans les mêmes conditions avoisine 1000°C.

La structure détaillée de la maille pérovskite LaFeO3 (réalisée à l'aide de logiciel GRETEP 2) est représentée sur la figure ci- dessous.

Fe

Fe La

O

 

Figure IV.2 structure de la maille LaFeO3

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