WOW !! MUCH LOVE ! SO WORLD PEACE !
Fond bitcoin pour l'amélioration du site: 1memzGeKS7CB3ECNkzSn2qHwxU6NZoJ8o
  Dogecoin (tips/pourboires): DCLoo9Dd4qECqpMLurdgGnaoqbftj16Nvp


Home | Publier un mémoire | Une page au hasard

 > 

Synthèse et caractérisation de pérovskites à  base de lanthane

( Télécharger le fichier original )
par Yazid BOUZNIT
Université de JIJEL - Ingénieur d'état 2007
  

précédent sommaire suivant

Bitcoin is a swarm of cyber hornets serving the goddess of wisdom, feeding on the fire of truth, exponentially growing ever smarter, faster, and stronger behind a wall of encrypted energy

Discussion des résultats :

Les deux diagrammes de rayons X de l'échantillon E2 (900 et 1000°C) présentent des pics de diffraction correspondant aux réflexions de la phase P2 (LaMnO3).cependant, à 900°C on remarque l'existence d'un bruit de fond relativement intense et la présence des phases parasites non indexées .la quasi-totalité de ces dernières sont disparues à 1000°C ainsi que le bruit de fond.

La calcination à 900°C de l'échantillon E2 permet la formation quasi complète de la phase P2.mais la présence des phases parasites montre bien que la formation totale de la phase P2 s'effectuera à une température supérieure à 900°C. En fin la calcination à 1000°C mène à la formation de P2 sans phases secondaires.

Lorsqu'on fait une comparaison entre les deux spectres (à 900°C et à 1000°C), on observe la diminution de bruit de fond avec l'augmentation des intensités des pics caractérisant la phase P2 et la disparition des pics non identifiés.

La structure détaillée de la maille pérovskite LaMnO3 est représentée sur la figure cidessous.

Mn La O

 

Figure IV.4 structure de la maille LaMnO3

IV.5.3 L'échantillon E3 :

Fig.IV.5.a Spectre RX de l'échantillon E3 traité à 900°C

Fig.IV.5.b Spectre RX de l'échantillon E3 traité à 1000°C

33

Les spectres RX de l'échantillon E3 qui est traité à T=900°C et T=1000°C pendant 24h sont représentés sur les figures (IV.5.a) et (IV.5.b) :

? L'indexation des pics est représentée sur les tableaux IV.4 (1000°C) :

2è (obs)

2è (cal)

hkl

% Int

La phase

11.2573

 
 

4

NI

13.8275

13.7590

2 0 0

4

6

15.7539

 
 

8

NI

17.4933

17.4127

1 1 0

4

6

21.2188

21.1479

2 1 0

32

6

23.1136

23.1109

-2 1 1

6

6

24.8748

 
 

6

NI

25.0670

25.0851

2 1 1

5

6

26.2020

26.2615

3 1 0

25

6

27.5243

27.5222

1 1 0

32

4

27.5340

27.4522

-3 1 1

32

6

27.8327

 
 

58

NI

28.1952

28.1822

-1 1 2

29

6

28.7170

28.7436

-3 0 2

27

6

29.1486

 
 

22

NI

29.9259

29.9283

0 1 1

100

5

29.9809

29.9693

3 1 1

100

6

32.2966

32.2862

0 2 0

41

4

32.5320

32.3453

0 1 1

41

3

32.7942

32.7863

-4 1 1

9

6

33.0580

33.0570

-3 1 2

46

6

33.5228

33.5298

-4 0 2

24

6

33.8570

 
 

7

NI

34.1047

 
 

4

NI

34.4367

34.3658

0 2 1

3

6

36.1531

36.1448

1 1 1

18

4

37.3570

37.3498

-4 1 2

4

6

38.6073

38.5659

0 1 3

6

6

39.5815

39.5790

2 0 3

30

6

39.8120

39.8916

1 1 1

30

3

40.0583

40.0492

-1 2 2

21

6

41.2840

41.2861

1 2 2

13

6

42.1893

42.1198

-6 0 0

8

6

42.4538
43.1249
43.7581

42.4882 43.0624 43.7660

-5 1 2

4 2 0

-3 2 2

12
24
18

6
6
6

44.1400

 
 

6

NI

45.3428

45.3244

6 1 0

10

6

46.1500

46.0559

-5 0 3

31

6

46.3754

46.3953

0 0 2

31

3

46.5320

46.5389

-1 0 4

41

6

46.8588

 
 

15

NI

47.2043

47.2353

-4 2 2

21

6

48.2796

48.2763

-6 1 2

27

6

48.6583

48.7210

1 0 4

17

6

48.8658

48.8264

-2 2 3

12

6

50.0812

50.0770

-2 1 4

5

6

51.6388

51.6054

1 1 4

21

6

52.1920

 
 

29

NI

52.4121

52.2586

2 0 1

29

3

52.8950

52.8484

7 0 1

8

6

54.3891

54.4700

6 1 2

35

6

55.0687

55.0843

0 3 2

30

6

55.4909

55.5787

7 1 1

29

6

56.0488

56.0712

1 3 2

27

6

56.6660

56.6617

-6 2 2

16

6

57.1486

57.1195

-7 0 3

6

6

57.7098

57.7704

-5 1 4

32

6

57.9244

57.6888

2 1 1

32

3

58.0559

58.0682

-3 3 2

20

6

58.8393

58.8424

-8 0 2

5

6

59.8705

59.8526

8 1 0

7

6

60.4161

60.4044

7 2 0

4

6

61.3564

61.3967

-8 1 2

7

6

62.3364

62.2846

-2 3 3

9

4

62.8203

62.8415

0 0 2

7

6

62.8288

62.8015

-4 0 5

7

6

63.7053

 
 

4

NI

64.1094

64.0462

2 0 5

7

6

64.6749

64.6636

-7 0 4

5

6

65.2306

65.2333

-9 0 0

20

6

65.7766

65.7380

1 1 3

20

5

65.8244

65.7892

-5 0 5

4

6

66.9879

66.9218

-9 1 1

7

6

67.4620

67.4064

3 0 5

5

6

67.6657

67.7061

2 0 2

5

3

67.9852

68.0135

1 4 0

7

6

68.1219

68.1954

-5 1 5

5

6

68.6949

68.6649

-9 1 2

8

6

69.0624

69.0646

-1 2 5

18

6

69.2146

69.2154

3 0 1

18

4

69.2228

69.1879

4 2 4

18

6

69.8576

69.8566

6 2 3

8

6

70.2700

70.2332

8 2 1

5

6

70.4508

70.4621

-9 0 3

6

6

70.8575

70.8114

9 1 1

4

6

71.7877

71.8290

1 3 4

6

6

72.1147

72.0848

-3 4 1

11

6

72.3127

72.4357

1 2 2

11

3

72.62.78

72.6461

1 3 1

8

4

72.6359

72.6712

10 0 1

8

6

73.3067

73.3157

1 2 0

7

5

73.3525

73.3511

3 4 1

7

6

73.5542

73.5585

2 2 5

8

6

73.9923

73.9868

9 0 2

11

6

74.2391

74.2221

6 3 2

13

6

75.0117

75.0283

-3 4 2

8

6

75.3557

75.4155

-4 0 6

14

6

75.8212

75.8790

10 1 0

11

6

77.5072

77.5178

3 4 2

10

6

77.7216

77.7181

9 2 1

10

6

78.2756

78.3334

5 4 0

8

6

78.6794

78.7209

5 1 5

6

6

79.0052

79.0261

1 1 4

13

5

79.0492

79.1137

10 1 1

13

6

3 :LaTiO3 4 : TiO2 5 :La2O3 6 : La2Ti2O7

T=1000°C :

Les phases en présence sont :

LaTiO3 : cristallise dans le groupe d'espace Pm-3m(221) du système cubique avec les paramètres suivants :

a=b=c=3.92 A°

Après affinement on obtient :

a=b=c=3,9085 A°

TiO2 : cristallise dans le groupe d'espace P42/mmm (136) du système tetragonal avec les paramètres suivants :

a=b= 4,58 A° c= 2,95 A°

Après l'affinement on obtient :

a=b= 4.5793 A° c= 2.9560 A°

La2O3 : cristallise dans le groupe d'espace P-3m1(164) du système hexagonal avec les paramètres suivants :

a=b=3,933 A° c=6,129 A°

Après l'affinement on obtient

a= b= 3.9417 A° c=6.1372 A°

La2Ti2O7 : cristallise dans le groupe d'espace P21/m (11) du système monoclinique avec les paramètres suivants :

a=13,09 A° b= 5,54 A° c= 7,80 A° â=98,38 °

Après l'affinement on obtient

a=13.0031 A° b= 5.5410A° c= 7.7994A° â=98.46 °

Discussion des résultats :

Le spectre RX de l'échantillon E3 calciné à 900°C pressente un bruit de fond intense ainsi que le chevauchement des pics, ce qui rend difficile l'identification des phases et par suit l'affinement des paramètres ,donc nous nous sommes contenté d'étudier E3 à 1000°C seulement.

Le diffractogramme de rayons X de l'échantillon E3 traité à 1000°C (fig.IV.5.b) montre la présence de trois phases secondaires (parasites) en l'occurrence de la phase recherchée P3 (LaTiO3),ces phases sont :

La2O3 : sa présence indique que certaine quantité de l'oxyde de Lanthane (réactif) n'a pas réagit.

TiO2 : de même, une quantité de l'oxyde de titane n'a pas réagit.

La2Ti2O7: c'est une phase parasite, sa présence peut être expliqué par le fait que :

- L'atmosphère du four: il faut utiliser un four sous atmosphère contrôlée(inerte ou à l'abri de l'oxygène)

- une éventuelle erreur dans la pesée des oxydes de départ (réactifs) : la stoechiométrie n'est pas respectée.

Donc, l'échantillon E3 est polyphasique.

La structure détaillée de la maille pérovskite LaTiO3 est représentée sur la figure qui suit.

Ti La O

 

Figure IV.6 structure de la maille LaTiO3

Conclusion générale

précédent sommaire suivant






La Quadrature du Net