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Synthèse et caractérisation de pérovskites à  base de lanthane

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par Yazid BOUZNIT
Université de JIJEL - Ingénieur d'état 2007
  

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II. 6 Méthode de Debye-Scherrer (méthode des poudres) :

L'idée d'utiliser la diffraction des rayons X pour identifier une phase fût développée au début du XXe siècle de manière indépendante par Albert Hull en 1919 d'une part, et par Peter Debye et Paul Scherrer d'autre part. En raison de la guerre, la publication et la diffusion des journaux scientifiques était difficile ; chronologiquement, c'est Hull qui publia le premier ses travaux, mais la méthode porte le nom de Debye et Scherrer.

II.6.1 Principe de la méthode :

Une poudre formée d'une phase cristalline donnée, va toujours donner lieu à des pics de diffraction dans les mêmes directions, avec des hauteurs relatives à peu près constantes. Ce diagramme de diffraction forme ainsi une véritable signature de la phase cristalline. Il est donc possible de déterminer la nature de chaque phase cristalline au sein d'un mélange (mélange de poudre ou échantillon massif polyphasique), à condition d'avoir auparavant déterminé la signature de chaque phase.

La détermination de cette signature peut se faire soit de manière expérimentale (mesure d'un produit pur dans des conditions idéales), soit par simulation numérique à partir de la structure cristallographique connue -- structure ayant elle-même pu être déterminée par diffraction X. Cette signature est consignée dans une fiche sous la forme d'une liste de pics ; la position en 2è est convertie en distance interréticulaire d par la loi de Bragg, afin d'avoir une valeur indépendante de la longueur d'onde des rayons X utilisée. L'intensité I de chaque pic est exprimée en pourcent %, 100 % étant la hauteur du pic le plus intense. Cette liste de pics est souvent désignée par le terme « liste de d--I ». On constitue ainsi des bases de données, et le diagramme mesuré sur le produit inconnu est comparé de manière informatique ou manuelle à toutes les fiches de la base de données. La base de données la plus complète à l'heure actuelle est la Powder diffraction file (PDF) de l'ICDD (ex-JCPDS: Joint comittee for powder diffraction standards, ex- comité E4 de l'ASTM), avec plus de 160 000 fiches.

L'intérêt de cette méthode est qu'elle permet de distinguer les différentes formes de cristallisation d'un même composé (par exemple pour la silice, distinguer le quartz de la cristobalite). Cependant, elle ne peut généralement pas permettre d'identifier des composés amorphes. Cette technique est donc complémentaire de l'analyse élémentaire. La procédure d'identification des phases se fait en deux étapes : une étape de recherche dans une base

(search), puis une confrontation des fiches probables avec ce qui est possible chimiquement (match) ; on parle donc fréquemment de search/match pour désigner cette procédure.

Il est important de noter qu'au final, c'est l'utilisateur qui détermine si un produit est présent ou pas: en raison des possibilités de confusion (plusieurs produits très différents pouvant avoir des signatures très proches), un algorithme automatisé ne peut pas prendre seul la décision. C'est en dernier ressort la compétence de l'utilisateur, son habileté et sa connaissance de l'échantillon qui interviennent. [7]

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