C- Remarques importantes pour toutes les
minéralisations :
> Des blancs de réactifs doivent être
préparés pour chaque série d'analyse. Ils sont
préparés de la même manière que les
échantillons, excepté qu'aucun échantillon n'est
ajouté dans les flacons de digestion.
> Les standards pour la courbe de calibration doivent
être préparés en utilisant les mêmes réactifs
que pour les échantillons.
> Les échantillons prêts peuvent être
conservés plusieurs jours au réfrigérateur (+4°C).
Procédure:
Ajout de 7 ml d'eau régale
(HCl:HNO3, 3:1
v/v)
Chauffage des bombes pendant
2h30 à
120°C sur plaque
chauffante + bloc aluminium
Fermeture hermétique des
bombes et mise
à température
ambiante
Sédiment
Transfert dans les tubes de 50 ml en
polypropylène
Refroidissement à température ambiante
avant
ouverture des bombes sous une hotte aspirante
Homogénéisation des échantillons (2
min)
Dilution jusqu'au trait de jauge (50 ml)
Décantation avant
analyse
(généralement toute une nuit
ou 30 minutes dans un
bac à ultrason)
Pesée de 0,5 g d'échantillon sec
dans
les bombes en Téflon (50 ml)
Chauffage des bombes pendant
3h à 90°C
sur plaque
chauffante + bloc aluminium
Fermeture hermétique des
bombes et mise
à température
ambiante
Ajout de 4 ml d'HNO3
Matériel
Biologique
Figure II. 11: Procédure de digestion
du sédiment et du matériel biologique pour
la
détermination de Plomb et Zinc par SAA
II.4.1.4. ANALYSE DES ÉCHANTILLONS PAR LA
MÉTHODE DE LA SAA
La spectrophotométrie d'absorption atomique (SAA) est
une méthode analytique permettant de déterminer la concentration
d'une substance par l'absorption d'une radiation spécifique à
l'élément chimique contenu dans la substance en l'occurrence ici,
le mercure, le plomb, le zinc et dont le maximum d'absorption se fait
respectivement aux longueurs d'ondes 253,7 ; 283,3et 213,9 nm.
En effet, lorsque les atomes d'un élément ont
été excités, leur retour à l'état
fondamental s'accompagne de l'émission de photons, de fréquence F
bien définie et propre à cet élément qui,
dispersé dans un générateur d'atomes possède
également la propriété d'absorber tout rayonnement de
même fréquence F. Il en résulte une absorption du
rayonnement incident liée à la concentration de
l'élément considéré suivant la loi de BEER-LAMBERT
:
I0 : Intensité de la radiation incidente
;
I : Intensité de la radiation
après la traversée de la flamme ou cellule de quartz ;
K : Constante caractéristique de
l'échantillon ;
L : Longueur du chemin optique ;
C : Concentration dans la solution de
l'élément considéré ;
L'appareil utilisé est un Perkin Elmer® A Analyst
700 constitué d'un générateur de photons, destiné
à fournir un flux de photons d'intensité constante dans le temps
et de fréquence bien définie correspondant à
l'élément à doser. À savoir, des lampes à
cathode creuse constituée du métal (ou des métaux)
à doser qui est volatilisé et excité par décharge
cathodique dans une atmosphère gazeuse (néon ou argon) à
très basse pression ; d'un générateur d'atomes ; d'un
monochromateur à double faisceau, destiné à la
sélection de la longueur d'onde et dont l'un des faisceaux atteint
directement le récepteur sans traverser la flamme, permet
d'éliminer les fluctuations de la source ; et d'un récepteur
constitué par un photomultiplicateur, associé à un
amplificateur linéaire et logarithmique.
Il est équipé d'un générateur
d'hydrures, d'un four à graphite et un système par flamme avec
injecteur automatique (AS 800 Perkin Elmer) et est piloté par le
logiciel Winlab 32 pour absorption atomique qui permet de très hautes
performances d'analyse.
Pour le mercure, les échantillons
minéralisés sont analysés avec le système
d'hydrures (FIAS 400, Perkin Elmer®) équipé d'un dispositif
d'injection (passeur) automatique de l'échantillon (AS-91, Perkin
Elmer®) et une cellule de quartz. Une solution «carrier» d'HNO3
à 5% et une solution réductrice de SnCl2 sont
utilisées.
Pour les autres métaux étudiés, les
échantillons minéralisés sont analysés avec le
système par flammes chaudes nécessitant un mélange de gaz
air/acétylène (C2H2) et un bruleur de type laminaire muni d'une
fente longitudinale de 15 cm.
Étalonnage : La
méthode utilisée est celle des standards seuls. Les gammes
étalons (voir annexe II) sont préparées quelque peu avant
l'analyse à partir de solutions mères chacune à 1000 mg/l
qui peuvent être conservées une année. Les droites
d'étalonnage sont présentées :
Mercure
y = 0,0071x - 0,0011
R2 = 0,9996
0
-0,05 0 20 40 60
C (ìg/l)
0,4
0,35
0,3
0,25
Abs
0,2
0,15
0,1
0,05
Fig. II.12 : Droite d'étalonnage du
Mercure
Plomb (biote)
0,08
0,06
y = 0,0104x - 0,0012
R2 = 0,9992
0
2 4 6 8
C (mg/l)
-0,02
Abs
0,04
0,02
Plomb (sédiment)
0,07
0,06
0,05
y = 0,0082x + 6E-06
R2 = 0,9999
Abs
0,04
0,03
0,02
0,01
0
2 4 6 8
C (mg/l)
Fig. II.13 : Droite d'étalonnage du Plomb
Fig. II.14 : Droite d'étalonnage du Plomb
pour le biote pour le sédiment
Zinc
Abs
0,2
0,15
0,1
y = 0,0887x - 0,005
R2 = 0,9881
0,05
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5
C (mg/l)
-0,05
Fig. II.15 : Droite d'étalonnage du
Zinc
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