III.4.4. Test de désagrégation
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Pour effectuer ce test, nous avons défini en premier lieu
les conditions expérimentales :
Température : 37°C, Volume : 700 ml,
- Durée de l'opération : 30 minutes,
- Tour par minute : 30 tours/minutes
Après que ces conditions soient définies, la
procédure ci-après a été suivie :
- Placer le liquide d'immersion dans les deux vases cylindriques
;
- Lancer l'analyse et attendre la fin de l'étape du
réchauffement de liquide
d'immersion.
- Une fois la température fixée (37°C)
atteinte, placer une unité de l'échantillon à
examiner
dans chacun des six tubes cylindriques transparents et démarrer
l'analyse ;
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- Au temps indiqué, remonter le porte-tube hors du liquide
d'immersion et
examiner l'état des unités soumises à
l'essai.
Toutes les unités sont complètement
désagrégées. Si un ou deux d'entre elles ne sont pas
désagrégées, répéter l'essai sur 12
unités supplémentaires. Les exigences de l'essai sont satisfaites
si au moins 16 des 18 unités soumises à l'essai sont
désagrégées (Phr Eur, 2020).
Le tableau IV reprend les spécifications relatives au
temps de désagrégation des différentes formes
galéniques.
Tableau IV : Spécifications relatives au temps de
désintégration des formes galéniques
Formes galéniques Milieu
Spécifications
Comprimés conventionnels Eau à 37°C < 15
minutes
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Comprimés recouverts d'un enrobage ordinaire
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Eau à 37°C < 60 minutes
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Gélules Eau à 37°C < 30 minutes
Comprimés disperssibles Eau à 15-25 °C < 3
minutes
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Comprimés et capsules entéro-solubles
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HCl > 120 minutes
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III.4.5. Test de variation de masse
Nous avons déterminé la valeur
d'acceptation de la manière suivante :
- Peser individuellement 10 comprimés et calculer la
teneur estimée individuelle de 10
X wi
comprimés à partir de l'équation : xi=
A
??
Où :
- Xi= teneur estimée de chaque comprimé ou
gélule
- A= résultat du dosage de principe actif
réalisé sur le mélange de 10 comprimes ou
gélules
- W= masse moyenne de 10 comprimés ou gélules
- wi= masse de chaque comprimé ou capsule
- Xi= teneur estimée de chaque comprimé ou
gélule
- A= résultat du dosage de principe actif
réalisé sur le mélange de 10 comprimes ou
gélules
Dissoudre une masse de 0.05g de la poudre dans 1mL d'eau
distillée et ajouter respectivement 1mL de AgNO3 (nitrate d'argent) et
d'ammoniac (HNH2), en présence de
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- W= masse moyenne de 10 comprimés ou gélules - wi=
masse de chaque comprimé ou capsule
N.B : Pour les gélules peser individuellement 10 capsules
pleines, ouvrir les 10 capsules et les vider. Peser individuellement, les 10
capsules vides et calculer la masse du contenu par différence.
Déterminer la valeur d'acceptation (AV : Acceptante
Value) de la manière ci-après :
- 1er cas : si 98,5% ~ x ~ 101,5%, alors AV= ks
- 2ème cas : si x ~ 98,5% alors AV= 98,5- x +
ks
- 3ème cas : si x > 101.5%, alors AV= x
-101,5 + ks
Où :
x = Moyenne de la valeur estimée individuelle de 10
comprimés ou gélules exprimé en %de la teneur
déclarée ;
K= Constante d'acceptabilité (k= 2,4 pour n= 10 et k= 2,0
pour n= 30) S= Ecart type
Limites d'acceptation : AV = 15,0 %
Si AV est supérieur à 15,0 %, recommencer
l'essai avec 20 autres comprimés ou gélules et recalculer l'AV
comme indiqué ci-dessus. L'AV final de 30 comprimés ou
gélules doit être inférieur ou égal à 15
(USP, 2018).
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