? Principe
L'huile et les phosphores qu'elle contient sont
calcinés en présence de zinc. Le phosphore organique est
transformé en phosphate de zinc qui est ensuite dosé par la
technique de la chimie minérale. Le dosage colorimétrique du
phosphomolybdate (colorimétrie bleue) est la méthode la plus
sensible qui convient particulièrement bien au dosage des traces de
phosphore dans les huiles raffinées (ISO
10540-1:2003).
? Mode opératoire
On procède à deux essais l'un à blanc
afin de vérifier la qualité des réactifs, l'autre en
présence de la matière grasse.
- Peser 3 à 3,2g d'huile dans une
capsule puis ajouter 0,5g d'oxyde de zinc;
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- Calciner dans le four à moufle
à une température de 600°C pendant 2 heures jusqu'à
obtention de cendres blanches;
- Après refroidissement, dissoudre
les cendres dans 5ml de solution d'acide chlorhydrique concentrée (32 %)
et diluer avec 5ml d'eau distillée;
- Chauffer jusqu'à ébullition,
laisser refroidir et filtrer la solution dans une fiole de 100ml;
- Neutraliser la par une solution
d'hydroxyde de potassium à 50 % (il y'aura formation d'un
précipité);
- Ajouter quelques millilitres d'acide chlorhydrique
concentré jusqu'à obtention d'une solution limpide et
compléter au trait repère avec de l'eau distillée;
- Pipeter 10 ml de cette solution dans une fiole de 50 ml,
ajouter 8 ml de sulfate d'hydrazine et 2 ml de molybdate de sodium puis amener
à 50 ml avec de l'eau distillée ; - Mettre au bain marie
bouillant pendant 15mn et laisser refroidir ;
- Lire l'absorbance par rapport au blanc à une
longueur d'onde de 650 nm (M.E., 2001).
v Expression des résultats
A l'aide de la courbe d'étalonnage (Figure 5, Annexe 2)
déterminer la masse de phosphore correspondant à la valeur
d'absorbance de la solution d'essai. Calculer la teneur en phosphore total,
exprimée en pourcentage, en utilisant la formule suivante :
