Chapitre. III. Analyse du miel
Les analyses de miel se pratiquent depuis fort longtemps et la
liste des auteurs ayant travaillé sur ce sujet est impressionnante, ils
sont alors arrivé peu à peu à définir un certain
nombre de critères se rapportant aux divers aspects physico-chimiques du
produit ainsi que sa composition.
1. Les tableaux de références
Ce sont des documents analytiques qui donnent les principaux
critères retenus pour tel type de miel, ces tableaux ont donc une valeur
de référence et donnent des valeurs extrêmes pour chaque
critère retenu, ces tableaux de références sont obtenus
grâce à l'analyse d'un nombre
important d'échantillons.
Les moyennes obtenues sont alors considérées comme
représentatives des mesures idéales pour le type de miel
défini (tableau 3) ;
Des renseignements complémentaires concernant
notamment la mélissopalynologie, sont apportés à ces
tableaux ils indiquent les types de pollens pour le type de miel. Ceux-ci sont
classés en pollens dominants, d'accompagnements et
isolés en fonction de leurs fréquences dans les
échantillons, des pollens rares peuvent également être
mentionnés (MOKEDDEM, 1997).
2. Les bulletins d'analyses
Le bulletin d'analyse se rapporte à un
échantillon donné. Cet échantillon doit être
représentatif du lot de miel pour lequel des renseignements analytiques
sont recherchés, ceci implique de s'entourer
d'un minimum de précaution lors de son
prélèvement (en évitant, par exemple, de le
prélever à la partie supérieure du récipient mais
plutôt en profondeur s'il s'agit
d'un miel liquide), les données portées sur le
bulletin d'analyse ne sont plus des moyennes mais des valeurs
correspondant à celles trouvées lors de
l'analyse.
Les résultats fournis peuvent être limités
ou complètes suivant la demande de
l'intéressé et en fonction du but
recherché. Si l'analyse est suffisamment
complète, il est alors possible d'en comparer les
résultats à un tableau de référence, on peut ainsi
déterminer si le miel analysé correspond ou non aux
critères établis (tableau 4) (MOKEDDEM, 1997).
Tableau 3 : Principales
caractéristiques de miel de nectar de
Lavande
D'après une proposition de normes
française, I.T.A.P.I.
Tableau de référence
|
Critères
|
Moyenne
|
Minimum
|
Maximum
|
|
Couleur (échelle de Pfund)
|
> 5,5
|
|
|
|
Humidité
|
> 17,5
|
|
|
|
pH initial
|
3,63
|
3,3
|
4,0
|
|
pH équivalent
|
6,34
|
6,0
|
6,7
|
|
Acidité totale (meq/kg)
|
34,2
|
26,0
|
40,6
|
|
Conduct. Electrique
|
2,5
|
|
|
|
Fructose (%)
|
41,91
|
39,2
|
45,4
|
|
Glucose (%)
|
38,72
|
36,9
|
42,2
|
|
Glucose + Fructose (%)
|
80,63
|
76,1
|
87,6
|
|
Saccharose (%)
|
7,22
|
2,0
|
11,6
|
|
Maltose (%)
|
5,53
|
4,2
|
7,1
|
|
Erlose (%)
|
2,12
|
1,2
|
4,3
|
|
Mélizitose (%)
|
0
|
0
|
0
|
|
Monosaccharides totaux
|
80,63
|
76,10
|
87,60
|
|
Disaccharides totaux
|
13,30
|
8,50
|
18,90
|
|
Trisaccharides totaux
|
2,12
|
1,20
|
4,30
|
|
Fructose/Glucose
|
1,08
|
1,04
|
1,14
|
|
Fructose/Glucose
|
2,0
|
1,80
|
2,20
|
Source: F. Jeanne (1993) in Mokeddem, 1997.
Tableau 4: Exemple d'un
bulletin d'analyse d'un miel
d'Algérie. Effectue par le 1aboratoire
officiel du
CNFVA.
Source: F. Jeanne (1993) in Moukaddem, 1997.
|
I. Analyse physico-chimique
|
|
|
pH initial
|
4.16
|
|
pH du point équivalent
|
6.88
|
|
Acidité libre
|
21.24 m éq./kg
|
|
Acidité combinée
|
11.19 rn éq./kg
|
|
Acidité totale
|
32.43 m éq./kg
|
|
H.M.F.
|
l2mgfkg
|
|
Acidité diastasique
|
37
|
|
Conductivité
|
micro siemens
|
|
Coloration S
|
-
|
|
Humidité
|
18.1%
|
|
Tréhalose
|
0,14%
|
|
Glucose (%)
|
31,00 %
|
|
Fructose (%)
|
40,29 %
|
|
Isomlatose
|
1.50 %
|
|
Saccharose(%)
|
0.1%
|
|
Turanose
|
1.44%
|
|
Mélizitose (%)
|
1.09 %
|
|
Raffinose
|
0.52%
|
|
Maltose(%)
|
2.57%
|
|
Erlose (%)
|
0.73 %
|
|
Sucres totaux
|
80.82 %
|
|
Fructose/Glucose
|
1.29
|
|
Glucose/eau
|
1.71
|
II. Caractères organoleptiques et
aspect
Miel semi-liquide ambré
Examen normal permettant de percevoir la présence
d'Eucalyptus.
III. Interprétation Beau miel naturel
conforme aux normes de qualité exigées d'un miel
de bouche.
|
3. Description de principales données d'analyse :
3.1. Analyse physique :
3.1.1. La Densité :
La densité appelée aussi le poids
spécifique. Selon LOUVEAUX (1968), Le poids spécifique du miel
est en fonction principalement de sa teneur en eau. La mesure du poids
spécifique au moyen d'un densimètre ou le
réfractomètre. Les valeurs trouvées par les
différents auteurs (Marvin, 1934 ; DEANS, 1953 ; White et al. 1962)
concordent de façon très satisfaisante. Selon PROST, 1987, la
densité de miel à 20 °c est comprise entre
1.39 et 1.44, il ajoute qu'un miel récolté trop
tôt ou extrait dans un endroit humide contient trop
d'eau.
White et al, ont trouvé une valeur moyenne de 1,4225
à 20 °C pour 490 échantillons de miel des
U.S.A.
3.1.2. La Conductibilité électrique
:
La conductibilité électrique
d'un miel est la conductibilité mesurée à
20°C d'un volume cubique de 1cm de
côté d'une solution à 20% de
matière sèche. C'est la mesure de la
capacité de cet échantillon de miel à transmettre un flux
électrique ou conductance. La mesure s'effectue
à l'aide d'un conductimètre.
Une cellule de conductance reliée à un potentiomètre
analyse la vitesse de passage du flux électrique entre deux
électrodes. Le résultat s'affiche en siemens
(S). Le siemens étant l'unité de mesure de la
vitesse de conductance. Conventionnellement, la conductibilité est
donnée en 10-4 S/cm, mais ce n'est pas
toujours le cas dans la réalité. En effet, les laboratoires
donnent de plus en plus souvent de mesure de conductivité
électrique en micro-siemens (uS = 10-6) mais on donne
également des résultats en millisiemens (mS = 10-3)
(Italie) ou en Ohm (f2) (grande Bretagne).
Elle est d'autant plus élevée
que le miel est riche en substances ionisables, telles les matières
minérales. Cette mesure, exprimée en 10-4 S/cm, se
fait dans une solution standard à 20 % de matière sèche
(cendres). Elle est d'autant plus élevée que le
miel est foncé par la présence de matières
minérales (miels de miellats). (LOBREAU-CALLEN et al, 2001)
Pour le miel cette conductivité varie selon un rapport
moyen (V) comprise entre 1 et 15, entre 1 et 5 on trouvé à peu
prés tous les miels de nectar: 1 à 2,5 mS pour celui de colza ;
2,5 mS environ pour le miel de lavande ou de romarin; entre 1,3 et 3 mS celui
d'acacia et 1,4 et 3 mS pour celui de
l'oranger. Certains miels cependant transgressent cette
règle. C'est le cas du miel de callune avec une
conductivité variant entre 7 et 9 mS ou celle du châtaignier qui
est généralement supérieur à 10 mS.
La conductibilité élecrique présente un
bon critère pour la détermination de l'origine
botanique du miel, et elle est désignée
aujourd'hui lors des contrôles de routine à la
place de la teneur en cendre, cette mesure dépend de la teneur en
minéraux et de l'acidité du miel, plus elles
sont élevées, plus le CE correspondante est
élevée.
3.1.3. Le pH
Le pH ou «potentiel
hydrogène», encore appelé indice de
«sorensen». C'est
la mesure du coefficient caractérisant l'acidité
ou la basicité d'un milieu, il représente la
concentration des ions H+ d'une solution.
Selon Gonnet, (1985), le coefficient 7 (eau distillée
à 22°C) correspond à la neutralité,
supérieur, il est basique, inférieur il est acide. Il se situe
entre 3,5 et 4,5 pour les miels de nectars et entre 4,5 et 5,5 pour les miels
de miellats.
Le pH d'un miel est mesuré en solution
dans l'eau à 10 % à l'aide
d'un pH- mètre. (LOUVEAUX, 1985).
3.2. Analyse chimique: 3.2.1. La teneur en
eau:
La mesure de la teneur en eau, se fait très simplement
au moyen d'un réfractomètre ;
l'indice de réfraction est fonction de sa teneur en
eau. Connaissant l'indice de réfraction, on en
déduit la teneur en eau. Les tables de CHATAWAY donnent directement la
correspondance. Le réfractomètre permet une mesure avec une
simple goutte de miel ; il ne peut toutefois donner un résultat que si
le miel est parfaitement liquide (LOUVEAUX, 1982).
Une goutte de miel est déposée sur la platine du
prisme d'un réfractomètre. La lecture est faite
à travers l'oculaire au niveau de la ligne horizontale
de partage entre une zone claire et une zone obscure. Cette ligne coupe une
échelle verticale graduée directement en pourcentage
d'humidité dans le miel. La température du
prisme est notée.
Si la mesure a été effectuée à une
température différente de 20°C, la lecture
doit être corrigée pour ramener l'indice de
réfraction. Le coefficient de correction est de 0,00023 par degré
Celsius. La correction est additive, si la mesure est faite au dessus de
20°C, soustractive dans le contraire.
La norme de Codex Alimentarius et de U.E prescrivent
actuellement une teneur en eau maximale est de 21%, le miel qui contient une
teneur en eau élevée fermente plus facilement, exemple les miels
de bruyère et de trèfle ont une teneur en eau de 23% (CODEX,
2001).
Les contrôles chimiques effectués
jusqu'à aujourd'hui pour les miels de
qualité ont montré que la teneur en eau de plus de 95% des miels
est inferieure à la valeur de 18.5%.
L'estimation de la teneur en eau peut se faire
par mesure de la densité, mais il s'agit
d'un moyen empirique et
l'interprétation du résultat est assez difficile
(GONNET, 1986).
Tableau 5 : Table de CHATAWAY (1935)
|
Indice de réfraction (20°c)
|
Teneur en eau (%)
|
Indice de réfraction (20°c)
|
Teneur en eau (%)
|
Indice de réfraction (20°c)
|
Teneur en eau (%)
|
|
1.5044
|
13.0
|
1.4935
|
17.2
|
1.4835
|
21.2
|
|
1.5038
|
13.2
|
1.4930
|
17.4
|
1.4830
|
21.4
|
|
1.5033
|
13.4
|
1.4925
|
17.6
|
1.4825
|
21.6
|
|
1.5028
|
13.6
|
1.4920
|
17.8
|
1.4820
|
21.8
|
|
1.5023
|
13.8
|
1.4915
|
18.0
|
1.4815
|
22.0
|
|
1.5018
|
14.0
|
1.4910
|
18.2
|
1.4810
|
22.2
|
|
1.5012
|
14.2
|
1.4905
|
18,4
|
1.4805
|
22.4
|
|
1.5007
|
14.4
|
1.4900
|
18.6
|
1.4800
|
22.6
|
|
1.5002
|
14.6
|
1.4895
|
18.8
|
1,4795
|
22.8
|
|
1.4997
|
14.8
|
1.4890
|
19.0
|
1.4790
|
23.0
|
|
1.4992
|
15.0
|
1.4885
|
19.2
|
1.4785
|
23.2
|
|
1.4987
|
15,2
|
1.4880
|
19.4
|
1.4780
|
23.4
|
|
1.4982
|
15.4
|
1.4875
|
19.6
|
1.4775
|
23.6
|
|
1.4976
|
15.6
|
1.4870
|
19.8
|
1.4770
|
23.8
|
|
1.4971
|
15.8
|
1.4865
|
20.0
|
1.4765
|
24.0
|
|
1.4966
|
16.0
|
1.4860
|
20.2
|
1.4760
|
24.2
|
|
1.4961
|
16.2
|
1.4855
|
20.4
|
1.4755
|
24.4
|
|
1.4956
|
16.4
|
1.4850
|
20.6
|
1.4750
|
24.6
|
|
1.4951
|
16.6
|
1.4845
|
20.8
|
1.4745
|
24.8
|
|
1.4946
|
16.8
|
1.4840
|
21.0
|
1.4740
|
25.0
|
|
1.4940
|
17.0
|
|
|
|
|
3.2.2. La teneur en cendres :
On appelle cendre l'ensemble des produits fixes
de l'incinération du miel conduite de façon
à obtenir la totalité des cations.
Les creusets vides sont mis dans le four à 650
°C pendant quelques minutes, puis dans un dessiccateur
jusqu'au refroidissement total.
Les creusets vides sont pesés, puis après avoir
taré la balance on pèse 5g de miel et on ajoute quelques gouttes
d'acide sulfurique; ce qui permet
d'accélérer la combustion de la matière
organique.
Les creusets contenant le miel sont d'abord
chauffés au bain-marie durant 30 minutes, ensuite ils sont introduits
dans un four à 650°C pendant 18 heures;
jusqu'à l'obtention de cendres
blanches.
Après refroidissement dans un dessiccateur, les creusets
sont pesés avec les cendres.
L'incinération du miel est donc le
procédé qui permet de connaître sa teneur en constituants
minéraux, cette teneur est très variable. Celle des miels clairs
est plus faible que les miels foncés. Elle est comprise entre 0.020 et
1.028 g/100g de miel (LOUVEAUX, 1968).
La teneur en cendres est un critère de qualité
dépend de l'origine botanique du miel. Le miel de
nectar à une teneur en cendres plus faible que le miel de miellat.
LOUVEAUX (1968), ajoute que la teneur en cendres des miels est comprise entre
0.020 et 1.028%.
La teneur maximale autorisée par les normes
internationales est de 0,6 g/100 g, et pour le miel de miellat ou
mélanges de miel de miellat et de nectar, miel de châtaignier est
de 1.20 g/100g (Codex, 1998).
Tableau 6 : Constituants minéraux du
miel (les résultats sont exprimes en mg/kg)
D'après
white (1963) et
d'après les travaux de SCHUETTE et al.
(D'après LOUVEAUX in
CHAUVIN, 1968)
|
Eléments
|
Miels clairs
|
Miels foncés
|
|
Nbre
|
Moy.
|
Mini.
|
Max.
|
Nbre
|
Moy.
|
Mini.
|
Max.
|
|
Potassium (K)
|
13
|
205
|
100
|
588
|
18
|
1676
|
115
|
4733
|
|
Chlore (CI)
|
10
|
52
|
23
|
75
|
13
|
113
|
48
|
201
|
|
Soufre(S)
|
10
|
58
|
36
|
108
|
3
|
100
|
56
|
126
|
|
Calcium(Ca)
|
14
|
49
|
23
|
68
|
21
|
51
|
5
|
266
|
|
Sodium (Na)
|
13
|
18
|
6
|
35
|
18
|
76
|
9
|
400
|
|
Phosphore (P)
|
14
|
35
|
23
|
50
|
21
|
47
|
27
|
58
|
|
Magnésium (Mg)
|
14
|
19
|
11
|
56
|
21
|
35
|
7
|
126
|
|
Silice (Si02)
|
14
|
22
|
14
|
36
|
21
|
36
|
13
|
72
|
|
Silicium (Si)
|
10
|
8,9
|
7,2
|
11,7
|
10
|
14
|
5,4
|
28,3
|
|
Fer(Fe)
|
10
|
24.
|
1,2
|
4,8
|
10
|
9,4
|
0,7
|
35,5
|
|
Manganèse (Mn)
|
10
|
0,3
|
0,17
|
0,44
|
10
|
4,09
|
0,52
|
9,53
|
|
Cuivre(Cu)
|
10
|
0,29
|
0,14
|
0,70
|
10
|
0,56
|
0,35
|
1,04
|
3.2.3. Le Dosage des sucres
Chaque miel est susceptible de contenir une bonne dizaine de
sucres. Ce sont des mono, di, tri ou polysaccharides représentant au
total plus de 80% du poids total du miel.
Deux d'entre eux, le glucose et le fructose,
dominent nettement et font à eux seuls près de 70%. Les autres
sucres, loin d'être tous présents, dans un
même miel, peuvent se trouver à
l'état de traces ou en quantité
plus ou moins importantes mais toujours dans des proportions ne
dépassant pas quelques pour cent.
La détermination de ces sucres et leur dosage
s'obtient par l'analyse chromatographique
effectuée par un laboratoire spécialisé.
Les méthodes officielles d'analyse du
miel (arrêté publié au journal officiel 1977)
prévoient les méthodes suivantes: chromatographie en couche
mince, chromatographie sur papier et chromatographie en phase gazeuse. On fait
de plus en plus appel actuellement à la chromatographie en phase liquide
(H.P.L.C. mis pour Hight Pressure Liquide Chromatography -Chromatographie en
phase liquide sous haute pression)
Dans ce contexte, nous pouvons citer l'exemple
de la législation Française (décret sur le miel 1976)
prévoit:
- une teneur apparente en sucres réducteurs
exprimés en sucre intervertis pas moins de 65% pour le miel de nectar,
et une teneur apparente en saccharose inférieur à 5% exception
faite pour les miels d'acacia, lavande et bauksie (flore
Australienne).
3.2.4. Rapports Glucose/eau et
Fructose/Glucose
Du rapport glucose/fructose et surtout du rapport glucose/eau
vont dépendre en grande partie la rapidité de cristallisation
d'un miel ainsi que sa structure cristalline avant de
procéder aux principales opérations technologique que sont la
pasteurisation, la cristallisation dirigée, le mélange ou la
refonte des miels, il faut connaître ces données essentielles,
elles aident au choix du traitement à appliquer.
Les méthodes employées pour le dosage des sucres
sont nombreuses, elles font appel à la chimie analytique classique ou
à la chromatographie de partage.
Certaines méthodes apportent des résultats
globaux, elles ne permettent pas de différencier glucose et fructose
d'autres par contre sont longues et délicates.
L'analyse par chromatographie en phase gazeuse (C.P.G) mise au
point par POURTALLIER (1967), (Cité par GONNET, 1977), constitue la
méthode officielle pour le dosage des différents sucres dans le
miel mais la technique est très délicate, adaptée à
certains laboratoires et représente aussi un investissement assez
lourd.
Les dosages par voie enzymatique proposés par BERGMEYER
et al. (1970) (cité par GONNET, 1977) sont cependant parfaitement
adaptés à la solution du problème posé. Cette
méthode est rapide et permet le dosage du glucose et fructose à
part.
3.2.5. L'hydroxyméthylfurfural (HMF)
Le principal critère d'évaluation mesurable de la
qualité du miel est la concentration en
HMF.
L'apparition de ce composé est le
résultat de la transformation des sucres simples et plus
particulièrement du fructose en hydroxyméthylfurfural:
5-(hydroxyméthyl)-2- furaldéhyde (HMF). L'acidité et une
teneur en eau élevée favorisent cette transformation, mais
l'excès de chaleur et un entreposage prolongé sont des facteurs
encore plus importants dans ce processus (MARCEAU, et al. 1994).
Figure 3: Processus de la formation de
l'HMF
Selon BOGDANOV, (2001) Dans le commerce international, un taux
maximal de 40mg/kg s'est
révélé acceptable.
La teneur en HMF d'un miel est pratiquement
nulle au moment de la récolte, elle augmente progressivement, lentement
tout d'abord pour s'accélérer
par la suite.
L'HMF est un indicateur de la fraicheur et le
surchauffage du miel.
D'après ZEGGANE, ANTINELLI et al,
(1996) cité par MOKADDEM (1997), la méthode du dosage
d'H.M.F. utilisant l'acide barbiturique et la
paratoluidine n'est pas sélective de
l'H.M.F. et surestime le taux réel de ce produit, une
nouvelle méthode donc est déterminée, pour évaluer
le taux de H.M.F par chromatographie liquide à haute performance
(H.P.L.C.), cette méthode permet de déterminer le taux
d'H.M.F. qui est plus fiable et plus proche de la valeur
exacte.
La proposition du Codex (1998), prévoit un taux maximal
de 60 mg/kg, cette proposition d'un taux maximal plus
élevé se base sur le faite que dans les pays chauds, la teneur en
HMF augmente rapidement avec la durée de stockage.
3.2.6. Le Dosage des protéines
Les protéines sont dosées selon la
méthode de KJELDAHL. La matière azotée contenue dans la
prise d'essai est minéralisée par
l'action de l'acide sulfurique
concentré en présence d'un catalyseur sous
l'action de la chaleur.
L'azote est libéré à
l'état d'ammoniac qui, en
présence d'acide sulfurique se retrouve à
l'état de sulfate d'ammonium. Un
excès de soude neutralise l'acide sulfurique et
libère l'ammoniac qui est entraîné par
distillation dans une solution d'acide borique.
L'ammoniac contenu dans le distillat est dosé avec
H2SO4 en présence d'un indicateur coloré. Le
taux de protéine est obtenu en multipliant le taux
d'azote par 6,25.
3.2.7. L'acidité
LOUVEAUX (1985), signale que tous les miels ont une
réaction acide. Cette acidité provient d'acides
organiques, certains de ces acides proviennent du nectar et
d'autres de miellat, mais `leur origine
principale est recherchée du côté des
sécrétions salivaires de 1'abeille et dans les
processus enzymatiques et fermentatifs (LOUVEAUX, 1968). La fermentation de
miel provoque une augmentation de l'acidité.
L'ancienne norme prescrit été une valeur
maximale de 40 mq/kg. Dans le projet de Codex alimentarius elle a
été augmentée à 50 mq/kg et ont donné
qu'il existe des miels qui ont une teneur naturelle en acide
plus élevée.
Lors de l'analyse on considère:
a) L `acidité libre
Cette acidité est titrée par
l'hydroxyde de sodium jusqu'au pH du point
équivalent soit pHE (pont de neutralisation de tous les acides
libres).
L'acidité libre est exprimée
en milliéquivalent d'hydroxyde de sodium
nécessaire pour porter à pHE, 1000 grammes de miel, elle ne doit
pas être supérieure à 50 meq/kg (Codex, 2001).
b) L `acidité
combinée
Cette acidité correspond à
l'acidité des lactones, cette acidité
(combinée) est non titrable, l'acidité due aux
lactones (acidité combinée) est exprimée en
milliéquivalents d'hydroxyde de sodium pour 1000
grammes de miel.
e) L `acidité totale
L'acidité totale est la somme de
l'acidité libre et de l'acidité
des lactones, elle peut varier de 10 et 60 meq/kg.
Le pH est mesuré sur une solution de miel 10%, cette
acidité totale peut varier de 10 et 60 meq/kg.
Tableau 7 : Les valeurs de
l'acidité de quelques miels (MOKEDDEM, 1998)
|
Miel
|
Acidité libre pH équivalent
|
Acidité combinée (lactone)
|
Acidité totale
|
|
Moyenne
|
Val. limite
|
Moyenne
|
Val. limite
|
Moyenne
|
Val. limite
|
|
Acacia (meq/kg)
|
8,0
|
5,7 - 11.9
|
5,5
|
2,2-9,4
|
13,7
|
8,9-20,4
|
|
Colza
|
8,8
|
5,7 - 14,6
|
6,0
|
1,4-9,7
|
14,9
|
8,9-24,3
|
|
Lavande (meq/kg)
|
19,0
|
11,6 - 26,2
|
15,3
|
10,0-21,4
|
34,2
|
26,0-40,6
|
|
Romarin (meq/kg)
|
7,4
|
4,0 - 11,0
|
6,2
|
1,0-10,4
|
13,6
|
8,7-19,1
|
|
Sapin Vosges (meq/k)
|
25,2
|
17,4 - 31,2
|
3,4
|
0,4-9,0
|
28,7
|
20,4-36,9
|
|
Autres sapins (meq/kg)
|
19,8
|
14,4 - 26,2
|
3,0
|
1,0-9,0
|
22,9
|
15,8-30,6
|
|
Oranger (meq/kg)
|
1,21
|
0,7 - 16
|
0,99
|
0,4-1,4
|
-
|
1,2-3
|
Source: «CN.A.P.F.»
France -Miel
3.2.8. L'Activité diastasique (ou
enzymatique)
Le miel contient de nombreuses diastases parmi lesquelles on
cite:
· Les amylases et qui provoquent la dégradation de
l'amidon en donnant des dextrines puis du maltose.
· La gluco-invertase (glucosidase) qui joue un rôle
essentiel dans la scission des molécules de saccharose.
· La gluco-oxydase qui est à
l'origine de la formation de l'acide
gluconique.
Avec le vieillissement du miel, la teneur en diastases
diminue progressivement et tend vers zéro comme l'on
démontré de nombreux auteurs (HADORN et al. 1962 et WHITE et al.
1962 et GONNET, 1962 cité par LOUVEAUX, 1668). Cet affaiblissement
intéresse aussi bien l'amylase que
l'invertase. La destruction des diastases est fortement
accélérée par l'élévation
de la température.
D'après WHITE et al. (1962),
confirmé par GONNET (1965), cette perte
d'activité serait de l'ordre de 10
à 33% en un an et de 31 à 3 7,5% en deux ans pour
l'amylase. L'invertase est encore plus
fragile.
L'activité diastasique et en
particulier celle de l'amylase est susceptible
d'apporter de précieux renseignement sur
l'état de fraîcheur d'un miel ou
sur les dégradations éventuellement subies lors
d'un excès de chauffage par exemple.
On appelle activité de l'amylase du
miel, le nombre de millilitre d'une solution dilution aqueuse
à 1% d'un amidon standard hydrolysé en une heure
par lg de miel (GONNET, 1973).
La mesure est effectuée à
l'aide d'un spectrophotomètre ou
d'un colorimètre et s'exprime en
indice diastasique (I.D) (Echelle de Schade). En
général, il doit être inférieur à 8
(toléré à 3 pour les miels à faible teneur en
diastase, comme les miels d'agrumes et ayant un taux
d'H.M.F. inférieur à 15) (Anonyme, 1976).
3.3. La mélisso-palynologie
La palynologie appliquée à
l'apidologie ou la Mélisso-palynologie est une
discipline très ancienne puisqu'elle a ses origines
dans les observations de PFISTER (1895) sur la présence constante des
grains de pollen dans les miels. Le terme
«Mélisso-palynologie»
n'est apparu qu'en 1966 et
c'est MAURIZIO qui lui a donné le statut
d'une discipline scientifique moderne dont
l'ouverture sur l'apidologie est de plus en
plus prouvée.
Selon A.PONS (1958) et DARRIGOL (1979),
l'analyse pollinique est un moyen de comparaison valable. Elle
permet à tous les pays de connaître leurs miels indigènes
et de les différencier des miels étrangers.
La Mélisso-palynologie est donc une garantie sûre
de contrôle de qualité, de prévention et de
répression des fraudes.
Les méthodes utilisées en
mélisso-palynologie
Depuis les travaux fondamentaux de ZANDER (1935, 1937,
1941,1949 et 1951), un grand nombre d'examens microscopiques
de miels ont été faits dans beaucoup de pays Européens ou
autre. L'expérience ainsi acquise, rend souhaitable de
donner une nouvelle version des « méthodes
d'analyse pollinique des miels »
publiées par la Commission Internationale de Botanique Apicole de
l'Union Internationale des Sciences Biologiques UISB
(19621963) in J. LOUVEAUX, A. MAURIZIO et G. VORWOHL (1970).
Le principe de ces méthodes repose sur le fait que
tous les miels naturels contiennent en suspension avant et après leur
extraction des constituants figurés microscopiques dont les plus
importants sont les grains de pollen provenant des fleurs que
l'abeille a visitées pour la récolte du nectar.
Outre les grains de pollen, les miels naturels peuvent contenir en très
faibles
quantites: des spores de champignons, des algues microscopiques,
des levures, des grains d'amidon, des fragments
d'insectes et des poussières atmospheriques.
Par centrifugation d'une solution de miel
dans l'eau, les elements figures peuvent être concentres
dans un très faible volume pour en confectionner des preparations dont
l'examen sous microscope apporte les informations sur son
origine botanique, son origine geographique, son mode
d'extraction, sa souillure eventuelle par des matières
insolubles dans l'eau, son etat de conservation et son degre
de filtration.
L'identification des pollens, des spores de
champignons et autres elements figures d'origine vegetale
renseigne sur l'origine botanique et geographique du miel.
La mesure ou la simple estimation du volume de culot de
centrifugation permet d'obtenir des informations sur le mode
d'extraction et le degre de filtration du miel.
L'abondance relative des levures renseigne
sur l'etat de conservation du miel, quand à
l'abondance relative des poussières atmospheriques, des
particules minerales, des fragments d'insectes ou des grains
d'amidon renseigne sur la purete du miel (Anonyme, 1977).
3.3.1. Méthode classique
La technique d'extraction et de montage des
pollens a ete codifiee par la Commission Internationale de Botanique Apicole
sous la forme suivante:
10 g de miel sont mis en solution dans l'eau
chaude (< 40°c) et centrifuge à 3000
tours/minutes pendant 10 minutes. Le culot de centrifugation est preleve,
depose sur lame, seche, inclus dans la glycerine gelatinee et recouvert
d'une lamelle. Après solidification complète du
milieu, la preparation est lutee au baume du Canada (LOUVEAUX, MAURIZIO et
VORWOHL, 1970).
Ces mêmes auteurs recommandent, pour les miels riches
en colloïdes, de centrifuger non pas dans l'eau distillee
mais dans l'eau acidulee (5 g d'acide
sulfurique par litre d'eau distillee) afin de permettre la
dissolution d'une grande partie de ces colloïdes. Le
culot doit être rince à l'eau distillee par une
nouvelle centrifugation pour eliminer l'acide qui pourra se
concentrer dangereusement lors du sechage du frottis.
Une autre methode preconisee par LOUVEAUX, A.MAURIZIO, VORWOHL
(1970), P.M.LUTIER et B.E.VAISSLERE (1993) consiste à
l'elimination de la plus grande partie des colloïdes
ainsi que des petites particules qui gênent
l'observation des grains de pollens par la filtration du
sediment mis en suspension dans l'eau sur un filtre Millipore
de porosite 3 ou 5 i. Le pollen restant sur le filtre est lave, filtre puis le
sediment est inclut comme decrit plus haut.
Bien que ces techniques donnent satisfaction dans presque tous
les cas, il semble que de nouveaux progrès soient possibles. En effet,
d'après LOUVEAUX (1968), les preparations
obtenues présentent très souvent deux
défauts: elles manquent de clarté, ce qui rend plus difficiles
les observations, et elles se conservent mal.
3.3.2. Méthode
d'acétolyse
Jusqu'à 1970, la Commission
Internationale de Botanique Apicole de l'U.I.S.B, ne mentionne
pas l'acétolyse du miel parmi les méthodes de
Mélisso-palynologie.
En 1967, VORWHOL exclut l'acétolyse
des méthodes d'analyse du miel comme prenant trop de
temps et provoquant la destruction d'éléments
figurés accessoires tels que les algues, levures, morceaux
d'insectes intéressant pour
l'étude du miel (GADBIN, 1979).
Les arguments de VORWHOL demeurent valables pour
l'étude des divers composants du miel, mais en
Mélisso-palynologie plusieurs faits ont rendu nécessaire
l'application des méthodes de traitement
acétolytique mises au point par ERDTMAN (1936, 1943, 1952 et 1960).
L'acétolyse seule, permet par la
clarification des structures de la paroi pollinique qu'elle
opère, une observation assez fine permettant la détermination des
formes polliniques et l'identification des taxons inconnus et
douteux (GADBIN, 1979). Ce type de traitement permet une bonne conservation des
préparations.
La méthode de l'acétolyse peut se
schématiser ainsi:
· Déshydratation du matériel par
l'acide acétique pur.
· Traitement au bain-marie du matériel dans un
mélange des parties d'anhydride acétique et
d'une partie d'acide sulfurique.
· Lavages multiples par centrifugation.
3.4. L'analyse sensorielle :
C'est une technique qui fait appel tout
d'abord au sens de l'observation (couleur,
propreté, homogénéité de la masse, défaut
éventuel de cristallisation etc...), on procède ensuite à
un examen olfactif qui permet de déceler les odeurs et les arômes.
Enfin, la dégustation permet d'apprécier les
saveurs du miel, d'en percevoir les différentes
composantes (goût sucré, acidité ou amertume) on peut
aussi, de cette façon apprécier éventuellement la finesse
de la cristallisation (GONNET et VACHE, 1985).
Selon leurs origines, les différents miels
présentent des caractères visuels, olfactifs, gustatifs et
tactiles particulièrement diversifiés. L'examen
organoleptique d'un produit est la fiche descriptive
donnée par l'ensemble des perceptions sensorielles
ressenties par le consommateur. Il peut ainsi apprécier ses
qualités essentielles mais aussi ses défauts. Il ne remplace
cependant pas les examens physico- chimiques et botaniques mais intervient
pour
confirmer une appellation. Ces analyses sont
réalisées dans des pièces inodores, climatisées
à 20 °C, 60 % d'humidité
et en lumière diurne. Les dégustateurs travaillent loin des repas
et ne doivent pas porter d'odeurs avec eux. Le miel
étudié est versé dans un verre à pied.
3.4.1. La Couleur
La couleur se détermine généralement par
comparaison entre la couleur de l'échantillon et celle
d'une gamme de couleur de référence
(Procédé Lovobond) ou par analyse de
l'intensité lumineuse perçue au travers de deux
prismes, l'un coloré servant de référence
et l'autre de forme identique contenant
l'échantillon de miel à analyser
(procédé Pfund, color grader),
l'intensité de la coloration
s'exprime, pour le procédé Lovibond, par la
désignation du numéro de filtre de référence
(N° allant de 30 à 850). Pour le
procédé Pfund, on utilise une mesure métrique,
correspondant au déplacement lors de l'examen, du
chariot portant les prismes dans l'appareil, exprimé en
millimètre (1,1 à 14). Il existe une table de comparaison des
deux mesures ou 1,1 Pfund correspond à des miels pratiquement incolores,
850L. ou l4p. à des miels presque noirs.
3.4.2. La Granulation
White et al. (1962), ont établi une échelle de
granulométrie qui présente une hiérarchie de
cristallisation allant de 0 (miel totalement liquide) à 9
(cristallisation complète et dure). Les cristaux
peuvent être facilement observés à l'aide
d'un polarimètre ou simplement entre deux feuilles de
plastique Polaroïd, cependant, la cristallisation du miel est
généralement appréciée par analyse sensorielle.
En ce cas elle est simplement qualifiée de: très
fine, fine, assez grossière, homogène, irrégulière,
etc... Appréciation laissée à la discrétion de
l'observateur.
4. Qualité du miel et normes internationales
:
4.1. La qualité du miel :
Un miel de qualité doit être un produit sain,
extrait dans de bonnes conditions d'hygiène,
conditionné correctement, qui a conservé toutes ses
propriétés d'origine et qui les conservera le
plus longtemps possible. Il ne doit pas être adultéré et
doit contenir le moins possible (peut-on encore dire pas du tout) de polluants
divers, antibiotiques, pesticides, métaux lourds ou autres produits de
notre civilisation industrielle (SCHWEITZER 2004).
4.1.1. Facteurs essentiels de composition et de
qualité :
Le miel vendu en tant que tel ne doit pas contenir
d'ingrédient alimentaire, y compris des additifs alimentaires, et seul
du miel pourra y être ajouté. Le miel ne doit pas avoir de
matière, de goût, d'arôme ou de contamination inacceptable
provenant de matières étrangères absorbées durant
sa transformation et son entreposage. Le miel ne doit pas avoir commencé
à fermenter ou être effervescent. Ni le pollen ni les constituants
propres au miel ne pourront être éliminés sauf si cette
procédure est inévitable lors de l'élimination des
matières inorganiques ou organiques étrangères.
-Le miel ne doit pas être chauffé ou
transformé à un point tel que sa composition essentielle soit
changée et/ou que sa qualité s'en trouve
altérée.
- Aucun traitement chimique ou biochimique ne doit être
utilisé pour influencer la cristallisation du miel (CODEX STAN 1981).
4.1.2. Les normes internationales relatives aux miels
:
Les normes internationales concernant le miel sont
spécifiées dans une directive européenne relative au miel
et dans la norme pour le miel du Codex Alimentarius qui font tous deux
actuellement l'objet d'une
révision.
Vu qu'aujourd'hui on utilise
des méthodes d'analyse à la fois nouvelles et
plus performantes, il est nécessaire de revoir les normes qui
s'appuient sur ces nouvelles méthodes (BOGDANOV
1999).
-Projets du Codex Alimentarius et de
l'UE relatifs aux normes pour le miel
Cette norme valable pour le commerce international du miel
devra être respectée par tous les gouvernements. Les
critères spécifiques relatifs à la composition du miel de
qualité (tableau n°8) n'ont par
contre pas force de loi et les partenaires commerciaux sont libres de les
appliquer (BOGDANOV 1999).
Tableau 8: Norme concernant la qualité
du miel selon le projet CL 1998/12-S du Codex
Alimentarius et selon le
projet de l`UE 96/0114 (CNS)
|
Critères de qualité
|
Projet du Codex-
|
Projet de l`UE
|
|
Teneur en eau
|
|
|
|
Général
|
= 21 g/100g
|
= 21 g/100g
|
|
Miel de bruyère, de trèfle
|
= 23 g/100g
|
= 23 g/100g
|
|
Miel industriel ou miel de pâtisserie
|
= 25 g/100g
|
= 25 g/100g
|
|
Teneur en sucres réducteurs
|
|
|
|
Miels qui ne sont pas mentionnés ci-dessous
|
= 65 g /100 g
|
= 65 g /100 g
|
|
Miel de miellat ou mélanges de miel de miellat et de
nectar
|
= 45 g /100 g
|
= 60 g /100 g
|
|
Xanthorrhoea pr.
|
= 53 g /100 g
|
= 53 g /100 g
|
|
Teneur en saccharose apparent
|
= 5 g/100 g
|
= 5 g/100 g
|
|
Miels qui ne sont pas mentionnés ci-dessous
|
|
|
|
Robini, Lavandula, Hedysarum, Trifolium, Zitrus,
Medicago,
|
= 10 g/100 g
|
= 10 g/100 g
|
|
Eucalyptus cam., Eucryphia luc. Banksia menz.*
|
= 15 g/100 g
|
-
|
|
Calothamnus san., Eucalyptus scab., Banksia
gr.,Xanthorrhoea pr. Miel de miellat et mélanges
de miel de miellat et de nectar
|
|
|
|
Teneur en matières insolubles dans
l`eau
|
|
|
|
Général
|
= 0,1 g/100 g
|
= 0,1 g/100 g
|
|
Miel pressé
|
= 0,5 g/100 g
|
= 0,5 g/100 g
|
|
Teneur en matières minérales
(cendres)
|
= 0,6 g/100 g
|
= 0,6 g/100 g
|
|
Miel de miellat ou mélanges de miel de miellat et de
nectar, miel de châtaignier
|
= 1,2 g/100 g
|
= 1,2 g/100 g
|
|
Acidité
|
= 50 meq/kg
|
= 40 meq/kg
|
|
Activité diastasique, (indice diastasique
en unités de Schade)
|
|
|
|
Après traitement et mise en pot (Codex)
|
|
|
|
Tous les miels du commerce (UE)
|
= 8
|
= 8
|
|
Général
|
= 3
|
= 3
|
|
Miels avec une teneur enzymatique naturellement faible
|
|
|
|
Teneur en hydroxyméthylfurfural
|
= 60 mg/kg
|
= 40 mg/kg
|
|
Après traitement et mise en pot (Codex)
|
|
|
|
Tous les miels du commerce (UE)
|
|
|
Tableau 9. Teneur en sucre et
conductivité électrique: Proposition d`une
nouvelle norme
BOGDANOV et al. (2001)
|
Nouveaux critères de qualité
proposés
|
Valeur
proposée
|
|
Teneur en sucre
|
|
|
Somme du fructose et du glucose
|
|
|
Miel de nectar
|
= 60 g / 100 g
|
|
Miel de miellat ou mélanges de miel de miellat et de
nectar
|
= 45 g / 100 g
|
|
Saccharose
|
|
|
= 5 g/ 100 g
|
|
Miels qui ne sont pas énumérés ci-dessous
|
|
|
Banksia, Zitrus, Hedysarum, Medicago, Robinia,
Rosmarinus
|
= 10 g/ 100 g
|
|
Lavandula
|
= 15 g/ 100 g
|
|
Conductivité électrique
|
|
|
Miel de nectar à l`exception des miels
énumérés ci-dessous et des mélanges de ceux-ci;
mélanges de miel de miellat et de nectar.
|
= 0,8 mS/cm
|
|
Miel de miellat et de chataîgnier, à
l`exception des miels énumérés ci-
dessous et des mélanges de ceux-ci.
|
= 0,8 mS/cm
|
|
Exceptions: Banksia, Erika, Eucalyptus, Eucryphia,
Leptospermum,
|
|
|
Melaleuca, Tilia.
|
|
|
|
