II.3.2. Microscopie à force atomique (AFM)
Le principe de microscope à force atomique l'AFM
consiste à déplacer une pointe située au bout d'un levier
à la surface d'un échantillon qui peut être conducteur ou
non conducteur (figure II.6). Cette surface d'échantillons.
Figure II.6. Schéma de principe d'un
AFM.
La déflexion du levier, résultant des forces
d'interaction pointe/surface est enregistrée à l'aide d'un laser
et d'un détecteur (figure II.6). L'image, obtenue par microscopie
électronique MEB d'une pointe AFM est reportée sur la figure
II.7. Le rayon en bout de pointe est de l'ordre de 20 à 60 nm alors que
la constante de raideur du levier varie de 0.5 à 0.006 N/m. Les forces
d'interaction mesurées sont de l'ordre de 10-6 à
10-8 N.
Figure II.7. Image d'une pointe AFM
fabriquée en Si3N4.
La figure II.8 indique également, selon la distance pointe
/ surface, le type de force qui s'exerce sur la pointe (attractive ou
répulsive). Ces forces peuvent avoir des origines diverses.
Il peut s'agir de force de type Van der Waals, de forces
magnétiques, électrostatiques ou encore capillaires selon la
nature de l'échantillon analysé. On distingue deux modes
d'utilisation de l'AFM et qui sont schématisés sur la figure
II.8. Le mode contact (forces répulsives) correspond au cas où la
pointe est systématiquement en contact doux avec la surface. Par contact
doux, il faut comprendre un contact tel que les forces de contact soient
inférieures en norme aux forces de liaison qui existent au sein de
l'échantillon. Le mode vibrant utilise une pointe en vibration
permanente de telle sorte que la pointe touche l'échantillon uniquement
au plus bas de la déflexion. Ce mode permet une résolution
latérale meilleure (1 à 5 nm) et permet d'analyser des
échantillons mous.
(a) (b)
Figure II.8. Mode contact (a) et mode vibratoire
(b) en AFM.
La résolution verticale d'un AFM est inférieure
à 1 Å. Deux images obtenues par AFM sont reportées sur les
figures II.9 et II.10.
Figure II.9. Grille d'or (3.5 x 3.5 um) avec une
échelle verticale de 0 à 150 nm obtenue par AFM en
mode
contact.
Figure II.10. Chromosomes humains visualisés
par AFM en mode vibratoire.
La morphologie de surface des couches élaborées
a été analysée à l'aide d'un microscope à
force atomique (PACIFIC NANOTECHNOLOGY) en mode contact. La résolution
de l'appareil est de 2um en X et Y. Les leviers utilisés sont en nitrure
de silicium.
II.3.3. Analyse RBS.
a) Principe de la spectroscopie RBS.
La spectroscopie de rétrodiffusion de Rutherford RBS
est basée sur la mesure des énergies des particules
rétrodiffusées lorsqu'on bombarde un matériau par un
faisceau d'ions de haute énergie (de 1 à 5 MeV). Il s'agit d'une
méthode quantitative qui permet d'identifier et de quantifier les
différents constituants d'une couche mince, sur une épaisseur de
plusieurs centaines d'Angströms. Un accélérateur Van de
Graaf génère des particules 4He+
monocinétiques. Les particules incidentes sont
rétrodiffusées élastiquement par les atomes de la couche,
leur direction et leur énergie sont alors modifiées. Connaissant
l'énergie des ions rétrodiffusés, il est possible d'en
déduire la nature de l'élément sondé, la
composition les éléments et l'épaisseur de la couche. Le
schéma de principe de la spectroscopie de rétrodiffusion de
Rutherford (RBS) est représenté sur la figure II.11. Le spectre
obtenu donne pour chaque élément détecté un pic
dont la largeur et l'aire sont proportionnelles respectivement à
l'épaisseur x de la couche au nombre d'atomes par unité de
surface (figure II.12). Les trois paramètres les plus importants sont le
facteur cinématique K, la perte d'énergie ÄE et l'aire du
pic A. En effet, ces derniers permettent d'identifier la nature de
l'élément analysé, l'épaisseur de la couche (x) et
surtout le nombre d'atomes par unité de surface.
Figure II.11: Schéma de principe de la
spectroscopie de Rutherford RBS. E0 correspond à l'énergie
des
particules incidentes avant la collision, E1 est l'énergie d'un ion
rétrodiffusé à la surface de la
couche mince et E2 est
l'énergie d'un ion rétrodiffusé après avoir
parcouru l'épaisseur x de la
couche mince.
Figure II.12. Spectre RBS théorique d'une
couche mince constituée d'un seul
élément.
1- Le facteur cinématique K.
L'énergie d'un ion rétrodiffusé après
la collision (E1) est proportionnelle à son énergie avant la
collision avec un atome de la couche (E0):
E1= k.E0
La détermination du facteur K suppose que la collision
entre les particules incidentes et les atomes de la couche mince est
élastique. Ainsi, lorsqu'un ion incident 4He+ de
masse M1 et de vitesse constante subit une collision avec un atome immobile de
masse M2, son énergie est partiellement transférée
à l'atome immobile, à condition que des réactions
nucléaires n'aient pas lieu. Le facteur cinématique K est
donné par la relation suivante:
K= =
K dépend donc des masses des deux particules qui
entrent en collision et de l'angle de rétrodiffusion. Ainsi, la
connaissance de la masse M1 des ions 4He+ et des
énergies E0 (fixée) et E1 (mesurée) permet de
déterminer la masse M2 des atomes de la couche et la nature de
l'élément sondé.
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