II.3. Technique de caractérisation.
II.3.1.Diffraction des rayons X (DRX).
La technique de la diffraction des rayons X permet de
déterminer principalement cristalline des couches déposée,
la taille des cristallites et les contraintes internes exercées sur les
films.
Principe d'analyse.
Lorsqu'un faisceau de rayons X monochromatique est dirigé
sur un matériau polycristallin, il est en partie réfléchi
par certains plans atomiques cristallins (figure II.1).
Figure. II.1. Famile de plans cristaiins en
condition de Bragg.
La condition de diffraction des rayons X est donnée par la
loi de Bragg :
2 d(hkl) . Sinè = n . ë
(II.1)
où dhkl est la distance
interéticulaire séparant les plans définis par les indices
de Miller (h, k, l), è l'angle d'incidence et donc de réflexion
par rapport à ces plans et, ë la longueur d'onde des photons X,
incidents.
Le diffractogramme est un enregistrement de l'intensité
diffractée en fonction de l'angle 2è formé avec le
faisceau incident. Le dépouillement du diffractogramme permet de
remonter à un grand nombre d'informations sur les
caractéristiques structurales et microstructurales de
l'échantillon telles que la structure cristalline, la taille des
cristallites, les contraintes et la texture [109].
Les positions angulaires des raies de diffraction sont
caractéristiques des paramètres du réseau cristallin, ce
qui permet donc de remonter au réseau cristallin de chacune des phases
cristallisées de l'échantillon.
Les positions angulaires et les intensités des raies de
diffraction X de la plupart des matériaux connus ont été
étudiées et répertoriées dans des bases de
données. La comparaison d'un diffractogramme expérimental avec
ces données permet de définir la nature de chaque phase
constitutive de l'échantillon.
Dans le cadre de notre la présente étude, le
diffractomètre utilisé est de marque BRUKER - AXS type D8. Les
rayons-X sont été produits à partir d'une source de
radiation CuKá, ayant une longueur d'onde égale à 1.541838
Å, en appliquant sur la cathode une tension d'accélération
de 40kV et un courant de 40 mA (figure II.2).
Figure. II.2. diffractomètre de marque
BRUKER - AXS type D8.
Le spectre de DRX d'une poudre de ZnO stoechiométrique
standard, selon fiche JCPDS N° 36-1451(figure II.3), est
présenté sur la figure.II.4 [110].
Figure II.3 : Fiche JCPDS de ZnO.
Ce spectre de diffraction X propre ou composé ZnO
constitue une référence pour l'identification des pics de
diffraction enregistrés sur les échantillons ZnO et AZO soumis
à l'étude.
200
Intensite (u.a)
(100)
1000
400
J 41. 0)
) 0 0
) 0 0
600
800
0
(002)
(101)
(102)
(110)
(200) (103)
(112)
(201) (004)
(202)
(104)
10 20 30 40 50 60 70 80 90
2è
Figure.II.4. Spectre de diffraction des rayons-X
d'une poudre de couche mince de ZnO[110].
Détermination de la taille des grains et des
contraintes.
La taille des gains des filmes des différents
échantillons a été déduite tout d'abord à
partir des spectres de diffraction des rayons X en utilisant la relation de
Scherrer [111,112].
où :
D est la taille des grains ([D] = nm), ë est la
longueur d'onde du faisceau de rayons X, è est l'angle de diffraction et
â est la largeur à mi-hauteur exprimée en radian (figure
II.5).
Figure II.5. Illustration montrant la
définition de â à partir du pic de diffraction des rayons
X
Détermination des contraintes.
L'effet des contraintes se traduit sur les diffractogrammes
par un déplacement des pics de diffraction. La comparaison entre les
fiches J.C.P.D.S. et l'enregistrement expérimental des spectres dans les
échantillons permet de déterminer les paramètres de
mailles. En effet à chaque angle de diffraction correspond des plans
atomiques (h, k, l) de distance interréticulaire donnée d par la
formule de Bragg. Dans le cas du composé ZnO de structure hexagonale, la
distance dhkl qui correspond aux indices h, k et l est reliée
aux paramètres de la maille par la forme suivante :
a et c étant les paramètres de maille.
De cette formule, on peut déterminer le paramètre c
en prenant dans la mesure du possible les plans pour lesquels h=k=0, l=2.
La mesure des paramètres de la maille donne une
indication sur l'état des contraintes à l'intérieur des
couches déposées, sachant que le paramètre c de ZnO en
l'absence de contraintes admet une valeur c0 = 5.205 A.
Les contraintes internes peuvent être calculées
à partir des expressions suivantes [113] :
;
avec et
Cij sont les constantes élastiques de ZnO qui admettent
les valeurs suivantes [113]:
C11= 209.7 GPa, C12 = 121.1 GPa, C13 = 105.1 GPa, C33 = 210.9
GPa.
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