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Contribution à  l'étude structurale et microstructurale de films ZnO obtenus par ablation laser

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par Adel TAABOUCHE
Université Mentouri Constantine Algérie - Magister en sciences des matériaux 2010
  

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Chapitre II

Préparation des films ZnO et

techniques de caractérisation

II.1.Choix d'une technique de dépôt de couches minces

Dans cette étude, la méthode de l'ablation laser pulsé (PLD) est utilisée pour réaliser des dépôts de ZnO non dopé et dopé Al (AZO) sur des substrats en verres et de silicium chouffés à 450 °C.

II.2.Conditions expérimentales de dépôt.

- L'enceinte de dépôt est munie d'un hublot en quartz, positionné à 45o par rapport à la normale à la cible qui est en rotation, alors que substrat est maintenu fixe durant tout le processus de dépôt. La distance cible-substrat est fixée à environ 40 mm (ZnO) et 57 mm (AZO).

- Le groupe de pompage comporte une pompe primaire à palettes et une pompe secondaire à diffusion d'huile, ce qui permet d'atteindre un vide proche de 5x10-5 mbar avec une pression relais de 10-2 mbar.

- Le laser utilisé dans cette étude est une source laser excimer KrF LAMBDA physic délivrant des impulsions de 25 ns à une longueur d'onde égale à 248 nm avec une fréquence de 5 Hz. la fluence laser est égale à 2 J/cm2.

- La pression d'oxygène est environ 10-2 mbar.

- Avant le dépôt, le substrat est chauffé à haute température (~ 450°C) II.2.1. Préparation des substrats.

Les propriétés de la couche déposée sont fortement liées à la nature du substrat. Ainsi, une couche mince d'un même matériau, de même épaisseur pourra avoir des propriétés physiques sensiblement différentes selon qu'elle est déposée sur un substrat isolant amorphe tel que le verre, un substrat monocristallin de silicium, ou un substrat Si-Polycristallin. Donc il résulte de cette caractéristique essentielle qu'une couche mince est anisotrope par construction.

Les substrats utilisés dans ce travail sont des lames de verre de surface environ 1cm2 et d'épaisseur 1mm, des plaquettes de silicium monocristallin Si(100) et Si(111). Et de silicium polycristallin (Si-poly) d'épaisseur environ 0.5 mm. Les échantillons préparés sur du verre sont transparents, ce qui permet d'étudier la transmission optique dans le domaine UV-vis.

La qualité des couches déposées dépend de l'état de surface et de la propreté du substrat. Le nettoyage de ce dernier est donc une étape très importante dans la préparation des échantillons.

Les substrats sont nettoyés suivant les étapes suivantes :

- Nettoyage dans l'eau distillée dans un bain ultrason pendant 15 min,

- Rinçage avec l'eau distillée,

- Nettoyage avec le méthanol pendant 5 min,

- Nettoyage avec l'acétone pendant 5 min pour Si,

- Séchage avec un papier optique.

Une fois nettoyés, les substrats sont placés dans l'enceinte de dépôt et le pompage est lancé. II.3. Préparation des cibles.

Les cibles peuvent être de différentes natures comme des poudres pressées, des agrégats frittés, des matériaux moulés, des cristaux simples ou des feuillets métalliques. La principale différence entre ces différentes cibles réside dans la nature de l'érosion et la génération de particules. Des cibles céramiques frittées caractérisées par une forte densité et une bonne homogénéité produisent les meilleurs films. Dans notre étude, les cibles ZnO et AZO ont été fabriquées par les techniques classiques de la céramique. Les produits utilisés sont deux poudres d'oxydes ZnO (99.0% FLUKA Analytical) et Al2O3 (99.9 % ALDRICH CHEMICAL Company). Dans un premier temps on effectue la pesée, et les quantités nécessaires sont calculées pour obtenir une pastille circulaire de diamètre 15 mm et d'une épaisseur d'environ 2 mm. Le mélange des deux oxydes va subir une première étape de chamottage, puis il est pressé dans un moule sous 2 tonnes. La pastille obtenue est frittée à l'ambiante.

Pour cette étude, on a fabriqué trois cibles de composition différentes. La première cible représente du ZnO pur. Les deux autres cibles sont du AZO avec 3% et 5% en masse Al. Il est important de noter que la cible doit :

> avoir une très bonne tenue des les conditions thermiques développées par le faisceau laser incident,

> avoir une très bonne adhérence au porte-cible pour assurer un bon contact thermique, > être inerte vis-à-vis des constituants du plasma.

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