Chapitre III
Résultats et discussions
III.1. Analyse par RBS.
L'oxyde ZnO est non stoechiométrique quand il est sous
forme de couches minces et selon la littérature sa composition influe
énormément sur ses caractéristiques physo-chimiques. Il
devient donc légitime de s'interroger sur la proportion des
éléments présents. Les spectres énergétiques
obtenus par la méthode RBS permettent de déterminer, en plus de
l'épaisseur du film, la proportion d'oxygène et de zinc, formant
la couche non dopé, et aussi la teneur de l'élément dopant
Al.
La figure III.1.a montre un exemple de spectre RBS
expérimental et simulé d'une couche mince d'oxyde de zinc non
dopé déposée sur un substrat de Si(100). Le spectre RBS
est constitué d'un signal Zn du côté des hautes
énergies et d'un signal O du côté des faibles
énergies. Le plateau énergétique apparaissant entre ces
deux pics correspond à Si du substrat. La simulation de ce spectre
à permis d'estimer à 370 nm l'épaisseur de la couche ZnO
et déterminer les compositions atomiques moyennes de Zn et O de valeurs
57.8 et 42.2 %at respectivement. Il ressort de cette analyse RBS que l'oxyde de
zinc formé non stoechiométrique avec un manque d'oxygène
et donc un excès de zinc.
Energy (MeV)
0.5 1.0 1.5
Normalized Yield
40
20
30
10
0
Experimental Simulation
O Si
Zn
100 200 300 400 500 600 700
Channel
Figure III.1.a. Spectre RBS expérimental et
simulé d'une couche mince d'oxyde de zinc
déposé sur un
substrat Si(100).
La figure III.1.b représente le spectre d'analyse RBS
enregistré dans une couche mince d'oxyde de zinc dopé 3 %at
aluminium et déposée sur un substrat de Si(100)
(échantillon AZO3). On voit clairement que l'aspect du spectre RBS est
analogue à celui de la figure III.1.a, c'est à dire il est
constitué de trois signaux relatifs à l'oxygène, le
silicium et le zinc. Les valeurs des compositions atomiques obtenues par
simulation RBS sont 40.5 % O, 57 % Zn et 2.5 % Al. Il est intéressant de
constater que c'est le zinc qui est toujours en excès et que la
concentration atomique de l'aluminium est très proche de sa valeur
nominale. Cependant, la couche AZO3 admet une épaisseur égale
à environ 210 nm, nettement inférieure à celle du film ZnO
non dopé. Ce fait peut être facilement confirmé en
superposant les deux spectres RBS. Le signal RBS de Zn est plus large en
énergie dans le premier cas, sachant que l'étendue
énergétique des signaux RBS des éléments
proportionnelle à l'épaisseur renfermant ces
éléments.
Energy (MeV)
0.5 1.0 1.5
Normalized Yield
40
20
30
10
0
____ Experimental ____ Simulation
O SiAl
Zn
100 200 300 400 500 600 700
Channel
Figure III.1.b. Spectre RBS expérimental et
simulé d'une couche mince d'oxyde de zinc dopé
3%at. aluminium
AZO3 et déposée sur du substrat Si(100).
La figure III.1.c montre le spectre RBS correspondant à
l'échantillon AZO5 formé couche mince d'oxyde de zinc dopé
au 5 %at. aluminium déposée sur un substrat de Si(100). D'une
façon analogue aux ces précédents, la simulation RBS a
abouti à la valeur de l'ordre de 120 nm
pour l'épaisseur du film AZO5 et aux concentrations
atomiques 63.6 % Zn, 31.7 % O et 4.7 %
Al. Ces dernières confirment
l'excès de zinc par rapport à la composition
stoechiométrique et la
concentration atomique nominale de Al proche
de la valeur mesurée expérimentalement par RBS.
Il ressort donc que le procédé de
dépôt par ablation laser n'affecte pas la composition du dopage de
la couche par rapport à la cible pulvérisée. Par contre,
le transport des éléments Zn et O depuis la cible vers le
substrat n'est pas stoechiométrique avec un défaut
d'oxygène.
____ Expérimental
____ Simulation
Figure III.1.c. Spectre RBS expérimental et
simulé de l'échantiion AZO5 formé d'une couche
mince
d'oxyde de zinc dopé à aluminium (5%at.) sur un substrat
Si(100).
Les spectres des figures III.1 sont constitués des signaux
relatifs au zinc (~1.5 MeV), au silicium (~ 1.1 MeV), au aluminium (~ 1 MeV) et
à l'oxygène (~ 0.7 MeV).
La distribution des atomes Al dans la matrice de ZnO est
homogène tout au long de l'épaisseur de la couche mince et il n'y
a aucune évidence quant à d'éventuelles
inhomogénéités de concentrations.
Après avoir effectué les caractérisations
RBS nécessaires à la détermination des épaisseurs
et de la composition quantitative des éléments Zn, O et Al
formant les couches minces ZnO et AZO, ou procède maintenant à
l'analyse structurale des échantillons élaborés par le
procédé PLD.
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