Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des
couches de TiO2
8. Rinçage avec l'acétone.
9. Séchage dans une étuve à 120 °C
pendant 15 min.
10. Essuyage délicat avec un papier Josef.
Mais un tel nettoyage n'est pas suffisant pour obtenir une
surface correcte. Les impuretés de surface restantes sont
éliminées grâce à un nettoyage in situ appelé
« etching » par le bâti de
pulvérisation décrit ci-après. Le principe
de nettoyage physique sera décrit au paragraphe 3.2.3.
3.2.2 Dispositif de pulvérisation
Le dispositif utilisé est une enceinte de
pulvérisation cathodique à radiofréquence (13,56 MHz) High
rate sputtering system ULVAC Model SH-350E-D06 (voir Fig. 3.1 (a)).
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Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des couches
de TiO2
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Fig. 3. 1 Bâti de pulvérisation cathodique
au Laboratoire : (a) enceinte, (b) cible, et (c) unité de
contrôle
Ce bâti fonctionne avec le procédé
magnétron, des aimants permanents sont positionnés sous la cible
de manière à ce que les lignes de champ soient orientées
pour former une boucle au dessus de la cible (cf. Fig.3.1 (b)).
L'enceinte de dépôt dispose de trois porte-cibles,
de diamètre de 10 cm qui permettent de réaliser in situ des
dépôts multicouches (Fig.3.1 (b)) et un porte-substrat tournant,
pour favoriser un flux de matière homogène, pouvant contenir plus
que 36 substrats (Fig.3.1 (a)).
Les paramètres de croissance peuvent être
commandés et controlés par l'unité de contrôle (cf.
Fig. 3.1 (c)).
3.2.3 Etching
Après l'établissement du vide secondaire dans la
chambre, un nettoyage physique ou « etching » des substrats pendant
15 mn sous une puissance de 200W est faite dans l'objectif d'enlever des
impuretés éventuelles existantes sur la surface du substrat. En
effet, les impuretés de surface restantes sont éliminées
grâce à un nettoyage in situ par amorçage d'une
décharge électrique entre la cathode et l'enceinte mise à
la masse.
3.2.4 Pré-pulvérisation
Une pré-pulvérisation d'une durée de 5
minutes est effectuée avant chaque nouvelle pulvérisation afin de
décaper la surface de la cible.
La pulvérisation d'une cible formée
d'espèces avec des rendements de pulvérisation différents
conduit à une phase vapeur plus riche de l'un des constituants. Il en
découle donc un appauvrissement de la cible en cet
élément.
La composition d'équilibre ne sera obtenue qu'au bout
d'un certain temps (temps de pré-pulvérisation allongée
à 30-45 min lors de la première utilisation de la cible) lorsque
la composition superficielle des espèces sera telle que le rendement de
pulvérisation combiné à la constitution des espèces
par unité de surface aura atteint un équilibre.
La figure 3.2 décrit le phénomène de
pulvérisation préférentielle dans le cas d'une cible
formée d'éléments à rendements différents de
pulvérisation [97].
ENIT 2009 43
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Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des couches
de TiO2
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Fig. 3. 2 Pulvérisation
préférentielle : cible d'éléments à
rendements différents
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