WOW !! MUCH LOVE ! SO WORLD PEACE !
Fond bitcoin pour l'amélioration du site: 1memzGeKS7CB3ECNkzSn2qHwxU6NZoJ8o
  Dogecoin (tips/pourboires): DCLoo9Dd4qECqpMLurdgGnaoqbftj16Nvp


Home | Publier un mémoire | Une page au hasard

 > 

Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

( Télécharger le fichier original )
par Gérald LELONG
Université d'Orléans - Thèse 2007
  

précédent sommaire suivant

Bitcoin is a swarm of cyber hornets serving the goddess of wisdom, feeding on the fire of truth, exponentially growing ever smarter, faster, and stronger behind a wall of encrypted energy

3.3.2. Synthèse des hydrogels en présence de monosaccharides

Les gels aqueux de silice contenant des solutions de D-glucose ont donc été synthétisés à l'aide de ce procédé « sol-gel ». La synthèse, en collaboration avec Dr A. Douy du CRMHT, s'est fortement inspirée d'un protocole expérimental décrit dans la littérature.109 Cette synthèse110 nécessite les réactifs suivants : du D-glucose (C6H12O6), du tetraéthoxysilane (Si-(OC2H5)4 (TEOS), = 98%), de l'urée (CO(NH2)2, = 99%) de l'acide nitrique (HNO3, 67%) et de l'eau lourde (D2O)*.

Pour cette nouvelle étude, nous nous sommes limité à l'étude de la dynamique moléculaire du D- glucose, et comme dans le cas des solutions volumiques, nous avons utilisé du D2O et du D-glucose partiellement deutéré (C6D5H7O6). Pour ce faire, le sucre (10 g) a été dissout en boîte à gants (He) avec 30 mL d'eau lourde.** La solution obtenue est agitée pendant quelques heures, avant d'être placée dans une étuve à vide à 30°C pour évaporer le solvant. Après complet séchage, le D-glucose partiellement deutéré (C6D5H7O6) se présente sous forme d'une poudre blanche prête à l'emploi.

* Tous ces produits chimiques proviennent de chez Sigma Aldrich, exceptée l'eau lourde qui provient de chez Cambridge Isotope Laboratory.

** Si l'on calcule le nombre d'atomes de deutérium par molécule de D-glucose, nous trouvons 60:1, correspondant à 60 D pour 5 H (en ne considérant que les hydrogènes échangeables).

Le protocole expérimental pour la synthèse des gels est le suivant. Dans un premier temps, le TEOS (1,5 g) est ajouté, en boîte à gants, à une solution de D2O (20 mL) acidifiée à l'acide nitrique (2- 3 gouttes). Puis, lorsque l'hydrolyse du TEOS est terminée, c'est-à-dire lorsque la solution est redevenue translucide, l'urée (0,1 g) et une quantité donnée de D-glucose C6D5H7O6 (x g) sont ajoutées à la solution. Après agitation, le sol est placé dans un porte échantillon scellé à l'indium, puis vieilli entre 15 et 20 heures à 70-80 °C. La thermolyse de l'urée va générer de l'ammoniac de manière homogène, qui, par un processus catalytique et en augmentant le pH du sol, va faire polycondenser l'acide silicique. Avec l'avancement de la réaction de polycondensation, un réseau tridimensionnel de ponts siloxanes va s'étendre dans tout le volume de la solution pour finalement former un gel. La solution de sucre se retrouve alors confinée dans un squelette siliceux. (Figure 28)

Figure 28 : Schéma représentatif de l'expansion du réseau tridimensionnel siliceux dans tout le volume de la solution de D-glucose.

Nous avons préparé des gels présentant des fractions molaires glucose:eau = 0, 1:55 et 1:20. Il s'agit des ratios que nous avons utilisés dans l'étude des solutions volumiques de D-glucose (Cf. Chapitre 2). Elles correspondent à des concentrations massiques de:

- 0, 13,4 et 30 wt.% dans des solutions intégralement hydrogénées*,

**

- 0, 14,2 et 31,6 wt.% si l'on ne prend en compte que l'eau et le sucre.

Le récapitulatif des échantillons est présenté dans le tableau 20, dans lequel les ratios glucose:eau sont donnés entre parenthèses.

*Lespourcentages massiques en sucre ont été calculés de la manière suivante: wt.%msucre mtotal ** Dans ce cas, wt.%msucre msucremeau

Tableau 20 : Tableau récapitulatif des gels de silice synthétisés.

Le gel obtenu maintient parfaitement le liquide en son sein (Figure 29), mais une fois sa surface brisée, le gel ne présente plus aucune rigidité macroscopique et des écoulements de solution apparaissent. C'est pour cette raison qu'il est absolument nécessaire de synthétiser ces gels directement dans les porte-échantillons.

Figure 29 : Photographie d'un gel de silice aqueux.

précédent sommaire suivant






La Quadrature du Net