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Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

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par Gérald LELONG
Université d'Orléans - Thèse 2007
  

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4.2. EVOLUTION DE LA STRUCTURE DES GELS EN FONCTION DU TAUX D'HYDRATATION -- FFET PROTECTEUR DES SUCRES

Toutes ces études sur la structure des gels nous ont permis de mieux connaître notre système et nous amènent maintenant à tester les capacités du D-glucose dans la conservation des édifices structuraux. L'idée est donc de simuler des cycles de déshydratation sur ces gels qui ont la particularité de pouvoir se déformer avec la perte en eau. Afin d'étudier les évolutions de la structure du réseau siliceux, nous avons réalisé des déshydratations in-situ dans un spectromètre de diffusion aux petits angles en collaboration avec Drs G. Charalambopoulou, T. Stériotis de Demokritos (Athènes, Grèce) et A. Brandt du Hahn Meitner Institute (Berlin, Allemagne).

4.2.1. Description du montage

Ce montage, tout à fait particulier, est unique parmi toutes les sources neutroniques. Il est composé d'un banc de pompage, équipé d'un système de vannes permettant de réaliser des cycles de

déshydratation/hydratation. Les portes-échantillons en verre, conçus spécialement pour cette manipulation, sont composés d'une cellule en quartz d'épaisseur 1mm et d'une valve en verre. La valve est constituée d'un tube pour se raccorder au système de pompage, d'un robinet, et d'une partie ovoïde permettant le raccordement avec la cellule. Les deux parties sont scellées à l'aide d'une résine époxy, qui, après séchage, assure la tenue de l'ensemble, mais également l'étanchéité. (Figure 43)

Figure 43: Schéma descriptif du montage expérimental composé d'une cellule et d'une valve pour le pompage et les mesures SANS in-situ.

4.2.2. Préparation des échantillons

Pour cette série de mesures, nous avons synthétisé 6 gels avec des concentrations de 0, 10, 15, 20, 30 et 40 wt.%. La préparation des sols s'est réalisée comme précédemment avec du D-glucose deutéré (C6H7D5O6), de l'eau lourde, du TEOS et de l'urée. Une fois le mélange effectuée, les sols ont été placés dans les cellules scellées pour l'occasion par du scotch en aluminium, afin de se prémunir de l'évaporation du solvant, mais également des échanges possibles H/D entre le solvant et l'humidité ambiante. Les cellules ont ensuite été placées à l'étuve pour gélification (~ 15-16 h). Dès que les sols sont devenus des gels, nous avons réalisés le montage de la cellule avec la valve en utilisant une résine époxy.

4.2.3. Conditions expérimentales

Les mesures ont été réalisées sur l'instrument de diffusion aux petits angles V4130 en collaboration avec Dr A. Brandt du Berlin Neutron Scattering Center (BENSC-HMI, Berlin, Allemagne). Une longueur d'onde incidente de 6,05 Å et trois distances détecteur-échantillon de 1,1, 4 et 16 m ont été utilisées alternativement pour permettre de couvrir une gamme de Q comprise entre 0,0035-0,33 Å-1. Les données expérimentales ont été réduites à l'aide du logiciel BerSANS.131 Tous les spectres présentés dans cette partie ont été corrigés de la cellule vide, de l'efficacité des détecteurs et du bruit de fond électronique.

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