4.2.4. Résultats
4.2.4.1. Avant déshydratation
La figure 44 présente les spectres de ces six gels avant
déshydratation. Ces spectres n'ont pas été corrigés
du bruit de fond incohérent.
100
0.1
1
10
Gel 20%
Gel 0% Gel 10% Gel 15%
Gel 30%
Gel 40%
0.01 0.1
Q (k1)
Figure 44: Spectres SANS des six gels avant
déshydratation. Les pourcentages correspondent à la concentration
en sucre dans le gel.
Ces six gels, réalisés dans les mêmes
conditions, nous permettent d'étudier l'évolution de la structure
du réseau de silice avec l'augmentation en concentration du
D-glucose.
Pour les plus grandes valeurs de Q, c'est-à-dire vers
0,2-0,3 Å-1 , nous observons une augmentation de
l'intensité en fonction de la concentration. Ces plateaux sont dus
à la diffusion incohérente. En effet, l'échantillon, bien
que partiellement deutéré, présente une quantité de
protons qui augmente avec la concentration en sucre. Ainsi, plus la
quantité de D-glucose augmente, plus le nombre de protons est grand, et
plus le bruit de fond incohérent est important.
Pour les plus petites valeurs de Q, tous les spectres
présentent un comportement linéaire et sont tous
parallèles entre eux. Une décroissance en intensité est
observée et est liée à la différence de contraste
existante entre les échantillons. Afin de vérifier cette
hypothèse, nous avons tracé la racine carrée de
l'intensité I(Q) moins l'incohérent en fonction de la
concentration pour une valeur de Q donnée. (Figure 45)
8
7
6
5
4
3
2
Q= 0,004 e1
0 10 20 30 40
Concentration (%)
Figure 45 : Tracé de I (Q) en fonction de la
concentration en glucose.
L'intensité s'exprime de la manière suivante :
I (Q) = (Añ(c))2 P(Q)
où (Añ(c))2 est le
facteur de contraste dépendant de la concentration, et P(Q) le facteur
de forme. Si l'on prend la racine carrée de l'intensité à
un Q donné, l'expression devient alors :
I (Q) = A.ñ (c)
Il apparaît alors que si le contraste est
dépendant de la concentration, le tracé de I (Q) en
fonction
de la concentration est une droite de pente A = P(Q) . La
figure 45 montre cette dépendance linéaire
de l'intensité montrant le rôle du contraste dans
le décalage. Afin de corroborer ce résultat, nous avons
tracé l'intensité corrigée du bruit de fond
incohérent et divisée par la SLD du mélange D2O/glucose.
(Figure 46) Nous observons alors que tous les spectres sont identiques, aux
erreurs expérimentales, de mesures et de traitement près. Les
barres d'erreur ne sont pas présentées sur cette figure pour une
question de visibilité, mais avec les barres, toutes les courbes se
recoupent. Nous pouvons alors observer deux régimes, un avec une pente
de Porod en Q-2, typique d'un fractal de masse ; et un second avec
une pente en Q-4 qui décrit les monomères constitutifs
du réseau.
100
0%
10
10%
15%
1
20%
30%
0.1
Q-2
0.01
Q-4
0.001
0.0001
0.001 0.01 0.1 1
Q (+-1)
Figure 46 : Spectres des gels corrigés du bruit de fond et
normalisés à la densité de longueur de diffusion.
Nous pouvons donc en conclure que tous nos spectres
présentent le même profil en intensité et que les
décalages sont liés à une différence de contraste.
Ainsi, ces premiers spectres, tous équivalents, vont nous permettre
d'étudier les variations de la structure avec la
déshydratation.
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