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Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

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par Gérald LELONG
Université d'Orléans - Thèse 2007
  

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Chapitre 6

SYNTHESE DE NANOSPHERES DE SILICE DE TYPE MCM-41

6.1. Etatde l'art 133

6.2. Sphères mésoporeuses 137
6.2.1. Synthèse

6.2.2. Caractérisations

6.3. Discussion sur le mécanisme de formation 151

6.4. Conclusion générale du chapitre 6 152

CHAPITRE 6

SYNTHESE DE NANOSPHERES DE SILICE DE TYPE MCM-41

Les gels de silice sont une matrice hôte tout à fait bien adaptée au confinement des solutions de sucre. Cependant, il reste que le diamètre moyen des pores proposé par ces gels ne permet pas de réduire de manière significative la dynamique moléculaire des sucres. En modifiant les conditions de synthèse, il est possible de réduire la taille des pores, mais en contrepartie la diminution du ratio H2O/TEOS génère une quantité beaucoup trop importante d'alcool, rendant difficile la dissolution du sucre. C'est pour toutes ces raisons, que nous avons du abandonner ces gels au profit des matériaux inorganiques organisés, qui présentent l'énorme avantage de proposer une grande variété de diamètres de pores. Il nous faut donc synthétiser un matériau mésoporeux adapté à nos contraintes instrumentales et qui permet de répondre à nos impératifs de concentration. La famille des M41S, et plus particulièrement le sous-groupe des MCM-41, répond à nos attentes par les tailles de pore accessibles d'une part, et aux impératifs liés aux mesures de diffusion de neutrons d'autre part (transparence, volume d'échantillon, nombre limité de protons, ...). La silice mésoporeuse conventionnelle s'étend sur de grands domaines et présente par conséquent des longueurs de pores beaucoup trop importantes pour espérer confiner une solution de sucre sans gradient de concentration. C'est en partie pour cette raison, que nous avons synthétisé des nanosphères de silice avec une mésoporosité de type MCM-41, mais présentant une longueur de pore acceptable. Ce chapitre traitera donc de la synthèse et de la caractérisation de ces nanosphères de silice mésoporeuse, précédé d'un court état de l'art sur les matériaux mésoporeux de type MCM-41.

6.1. ETAT DE L'ART

Ce petit état de l'art non exhaustif sur la synthèse des matériaux mésoporeux et plus particulièrement sur celle des sphères de silice mésoporeuses nous donnera un aperçu des techniques de synthèse utilisées et des mécanismes mis en jeu.

6.1.1. Historique

Au début des années 90 au Japon, Kuroda et son équipe ont développé des complexes d'intercalation argile-alkylammonium, qui ont été soumis à différents traitements hydrothermaux, puis calcinés. Le matériau final, dit FSM 16, se présente sous la forme d'une poudre très poreuse et avec une organisation des pores en nid d'abeille.134,135 En parallèle de ces recherches, le groupe Mobil a développé toute une série de nouveaux matériaux poreux, regroupés sous le nom générique de M41 S,136,137 et dont les méthodes de synthèse ont fait l'objet de différents brevets publiés en 1991 et 1992.138,139,140 Il est assez intéressant de constater que ces deux matériaux, japonais et américain, présentent de fortes ressemblances. De manière assez surprenante, Chiola et al.141 ont décrit, dans un

brevet américain de 1971, la synthèse d'une silice de faible densité basée sur l'hydrolyse et la condensation d'un précurseur de silice en présence d'un tensio-actif cationique. Les propriétés mésoporeuses tout à fait uniques de ce matériau sont restées méconnues jusqu'en 1997 lorsque Di Renzo et al.,142 en reproduisant les expériences décrites dans le brevet, ont démontré que le produit final présente toutes les caractéristiques et propriétés des MCM-41. Même si la paternité de cette découverte semble être remise en cause par ces travaux récents, il apparaît néanmoins que les nombreuses découvertes de Mobil ont donné un remarquable essor à cette branche de la chimie des

matériaux.143,144,145,146,147,148

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