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Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

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par Gérald LELONG
Université d'Orléans - Thèse 2007
  

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6.1.2. La famille M41S

La famille des M41S est divisée en 4 sous-groupes représentés schématiquement dans la figure 60. Le premier d'entre eux se rapporte à des bâtonnets désordonnés*, tandis que les trois autres correspondent à des mésostructures bien définies : (i) les MCM-41 avec leur arrangement hexagonal de pores unidirectionnels et non-interconnectés, (ii) les MCM-48 avec une structure cubique tridimensionnelle, (iii) les MCM-50 avec leur structure lamellaire instable. Les MCM-41 sont très utilisés en raison de leur unique architecture qui fait d'eux un matériau mésoporeux modèle pour l'étude de molécules ou de fluides confinés.

Bâtonnets désordonnés MCM-41 MCM-48 MCM-50

Figure 60 : Les quatres phases principales formées à partir du C16TMA/SiO2/H2O149

6.1.3. Principes de la synthèse

Une synthèse typique de MCM-41 requiert au minimum quatre réactifs principaux : un solvant (eau et/ou éthanol), un précurseur de silice, une molécule « template » et un catalyseur. Une méthode générale de synthèse consiste à dissoudre la molécule « template » dans le solvant, puis à ajouter le précurseur de silice. Après une période d'agitation à une température déterminée pour permettre l'hydrolyse et la précondensation, la température est ensuite remontée pour favoriser le processus de condensation. Le produit est ensuite lavé, séché, et les molécules organiques éliminées par une méthode d'extraction ou par calcination.

* En anglais, « rod »

Les méthodes de synthèse sont, pour la plupart, basées sur l'ajout de molécules organiques dites «template ». Le précurseur inorganique ajouté au mélange viendra alors s'organiser autour des structures formées par ces molécules, générant ainsi la mésostructure du matériau.150 Ces molécules « template » sont des molécules organiques amphiphiles composées d'une tête hydrophile (ionique ou non-ionique) et d'une queue hydrophobe, et ont la particularité de s'agréger entre elles pour former des structures tridimensionnelles organisées. Prenons l'exemple des alkyltrimethylammonium bromides ((CnH2n+1)(CH3)3NBr, CTMABr), qui sont utilisées de manière très fréquente dans la synthèse des matériaux de la famille des M41S. (Figure 61) Au-delà de la concentration micellaire critique (CMC 1), les molécules de CTMABr s'assemblent pour former des phases micellaires isotropes. Lorsque la concentration augmente, les structures hexagonales apparaissent (CMC 2), puis, avec la coalescence des cylindres, il y a formation d'une phase lamellaire, et dans certaines conditions, d'une phase cubique intermédiaire. L'ordre et les structures formées par les molécules dépendent des interactions au sein de la molécule, mais également avec le solvant.

Figure 61: Evolution de l'organisation des molécules de tensioactifpour des concentrations croissantes.151

D'une manière générale, une bonne connaissance des paramètres ajustables (tensioactif, pH, concentration, précurseur de silice, solvant, température, ...) et des chemins réactionnels permettent de contrôler assez finement la forme globale, mais également la structure interne et la taille des

pores.152,153,154

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