WOW !! MUCH LOVE ! SO WORLD PEACE !
Fond bitcoin pour l'amélioration du site: 1memzGeKS7CB3ECNkzSn2qHwxU6NZoJ8o
  Dogecoin (tips/pourboires): DCLoo9Dd4qECqpMLurdgGnaoqbftj16Nvp


Home | Publier un mémoire | Une page au hasard

 > 

Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

( Télécharger le fichier original )
par Gérald LELONG
Université d'Orléans - Thèse 2007
  

précédent sommaire suivant

Bitcoin is a swarm of cyber hornets serving the goddess of wisdom, feeding on the fire of truth, exponentially growing ever smarter, faster, and stronger behind a wall of encrypted energy

6.2.2. Caractérisations

6.2.2.1. Microscopie électronique en transmission

Les différents échantillons de silice mésoporeuse ont été caractérisés par microscopie électronique en transmission (MET), sur un microscope Philips CM20 à une tension de 200 kV. Les poudres placées dans l'éthanol absolu ont été déposées sur des grilles en cuivre recouvertes d'une membrane à lacets de carbone.

* Les pourcentages massiques ont été calculés à partir de la masse d'eau et de la masse de CTMABr utilisés:

q

% 100×

mC16TMABr

 

Les clichés MET de la figure 65, pris à différents grandissements, montrent l'évolution de la morphologie et de la texture en fonction de la concentration en CTMABr.

Pour une concentration massique en CTMABr de 5%, la silice présente une forte porosité de type «worm» non-organisée. En abaissant la concentration à 2,3%, nous retombons alors sur des grands domaines constitués de pores cylindriques (Ø ~ 3 nm) organisés en nid d'abeille tout à fait typiques des échantillons de MCM-41.167 Pour des concentrations plus faibles encore, les grands domaines disparaissent au profit de particules au diamètre plus petit et aux formes beaucoup plus arrondies. Les pores, qui ont conservé leurs dimensions, présentent une légère courbure dans leur longueur. Vers 0,5%, les particules prennent alors une forme sphérique avec des diamètres plus ou moins variables pouvant aller de 80 à 200 nm. Un comptage statistique sur plusieurs dizaines de particules a été réalisé sur ces clichés MET, et la distribution en taille obtenue a été ajustée à l'aide d'une fonction gaussienne centrée sur 139 nm avec une largeur à mi-hauteur de 35 nm. (Figure 64) Lorsque l'on diminue la concentration à 0,1%, c-à-d pour une valeur proche de la CMC 1 du CTMABr, les sphères présentent alors un diamètre moyen plus petit (~ 125 nm), et une dispersion en taille de type gaussienne relativement faible (largeur à mi-hauteur ~ 20 nm). (Figure 64) L'échantillon devient donc beaucoup plus homogène du point de vue de la morphologie. La structure interne, quant à elle, est composée de pores cylindriques non-courbés, dont l'organisation en nid d'abeille est tout à fait remarquable. Notons également qu'une gangue de silice amorphe semble recouvrir la surface de ces billes.

D/nm D/nm

MCM-O,1 %

MCM-O,5 %

Figure 64: Dispersion en taille des échantillons MCM-0,1 % et MCM-0,5%. Les lignes noires représentent les ajustements.

Dans la suite de cette étude, nous nous intéresserons principalement aux particules présentant une géométrie sphérique.

5%

2,3%

1%

0,5%

0,1%

Figure 65: Clichés MET de la silice montrant l'évolution de la morphologie et de la structure en fonction de la concentration en CTMABr.

précédent sommaire suivant






La Quadrature du Net