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Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

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par Gérald LELONG
Université d'Orléans - Thèse 2007
  

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6.2.2.2. Microscopie électronique à balayage

La microscopie électronique à balayage (MEB) a été réalisée sur un microscope Hitachi S4500 à effet de champ. Les échantillons ont été déposés sur un adhésif en carbone, puis recouverts d'un film d'or ou de carbone d'épaisseur 5 nm. Le MEB nous permet de caractériser, à une tout autre échelle et en volume, la forme et la taille des particules. Les micrographies présentées dans la figure 66 présentent des particules sphériques d'un diamètre moyen inférieur à 150 nm dans le cas des MCM0,1% et inférieur à 200 nm dans le cas des MCM-0,5%. Le diamètre des sphères est assez homodisperse en taille, ce qui corrobore ainsi nos observations effectuées par MET. Nous pouvons remarquer également, que les micrographies MEB, qui sondent une plus grande quantité de matière que le MET, sont composées dans leur grande majorité de sphères.

MCM-0,1% MCM-0,5%

Figure 66: Clichés MEB représentatifs des échantillons MCM-0,1% (Echelle 200 nm) et MCM-0,5% (Echelle 1um).

6.2.2.3. Diffraction des rayons X

Afin de déterminer la structure interne de nos silices, nous avons mesurés ces poudres sur un diffractomètre de poudres Philips, Cu K, = 0,154 nm, permettant des mesures entre 1° et 30° (en 2è) avec un pas de 0,02° et un temps de comptage par point de 20 s. Les diffractogrammes des échantillons MCM-0,1% et MCM-0,5% sont montrés dans la figure 67. Les deux échantillons présentent trois pics de Bragg distincts dans la région des petits angles, correspondant aux plans (100), (110) et (200) d'un arrangement hexagonal des pores. Nos deux silices présentent donc une structure de type MCM-41, ce qui corrobore parfaitement nos observations par MET. La seule différence notable se situe dans la position des pics de Bragg qui diffèrent légèrement. En effet, les pics de l'échantillon MCM-0,5% sont décalés vers les plus grands angles de 0,06° par rapport à MCM-0,1%, ce qui traduit un resserrement des pores. Nous pouvons noter également que l'intensité du pic (100) diminue avec la concentration, ce qui implique une plus grande cristallinité de MCM-0,1%.

M CM-0,1%
MCM -0,5%

1500

1000

500

0

1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5

2è (°)

Figure 67: Diffractogrammes sur poudre des échantillons MCM-0,1% (cercles) et MCM-0,5% (carrés). Les valeurs entre parenthèses correspondent aux indexations des pics.

La longueur de corrélation a0 entre deux milieux de pores successifs dans les MCM-41 peut être calculée à partir de l'équation suivante:

a0(2 3)d100

La position des pics en 2è, les distances d équivalentes calculées à partir de la relation de Bragg ainsi que les valeurs de a0 sont présentées dans le tableau 37.

Tableau 37: Récapitulatif des positions des pics de Bragg et des distances interréticulaires d correspondantes pour les échantillons MCM-0,1 % et MCM-0,5%.

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