6.2.2.2. Microscopie électronique à
balayage
La microscopie électronique à balayage (MEB) a
été réalisée sur un microscope Hitachi S4500
à effet de champ. Les échantillons ont été
déposés sur un adhésif en carbone, puis recouverts d'un
film d'or ou de carbone d'épaisseur 5 nm. Le MEB nous permet de
caractériser, à une tout autre échelle et en volume, la
forme et la taille des particules. Les micrographies présentées
dans la figure 66 présentent des particules sphériques d'un
diamètre moyen inférieur à 150 nm dans le cas des MCM0,1%
et inférieur à 200 nm dans le cas des MCM-0,5%. Le
diamètre des sphères est assez homodisperse en taille, ce qui
corrobore ainsi nos observations effectuées par MET. Nous pouvons
remarquer également, que les micrographies MEB, qui sondent une plus
grande quantité de matière que le MET, sont composées dans
leur grande majorité de sphères.
MCM-0,1% MCM-0,5%
Figure 66: Clichés MEB représentatifs des
échantillons MCM-0,1% (Echelle 200 nm) et MCM-0,5% (Echelle 1um).
6.2.2.3. Diffraction des rayons X
Afin de déterminer la structure interne de nos silices,
nous avons mesurés ces poudres sur un diffractomètre de poudres
Philips, Cu K, = 0,154 nm, permettant des mesures entre 1° et 30° (en
2è) avec un pas de 0,02° et un temps de comptage par point
de 20 s. Les diffractogrammes des échantillons MCM-0,1% et MCM-0,5% sont
montrés dans la figure 67. Les deux échantillons
présentent trois pics de Bragg distincts dans la région des
petits angles, correspondant aux plans (100), (110) et (200) d'un arrangement
hexagonal des pores. Nos deux silices présentent donc une structure de
type MCM-41, ce qui corrobore parfaitement nos observations par MET. La seule
différence notable se situe dans la position des pics de Bragg qui
diffèrent légèrement. En effet, les pics de
l'échantillon MCM-0,5% sont décalés vers les plus grands
angles de 0,06° par rapport à MCM-0,1%, ce qui traduit un
resserrement des pores. Nous pouvons noter également que
l'intensité du pic (100) diminue avec la concentration, ce qui implique
une plus grande cristallinité de MCM-0,1%.
M CM-0,1%
MCM -0,5%
1500
1000
500
0
1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
2è (°)
Figure 67: Diffractogrammes sur poudre des échantillons
MCM-0,1% (cercles) et MCM-0,5% (carrés). Les valeurs entre
parenthèses correspondent aux indexations des pics.
La longueur de corrélation a0 entre deux milieux de pores
successifs dans les MCM-41 peut être calculée à partir de
l'équation suivante:
a0(2 3)d100
La position des pics en 2è, les distances d
équivalentes calculées à partir de la relation de Bragg
ainsi que les valeurs de a0 sont présentées dans le tableau
37.
Tableau 37: Récapitulatif des positions des pics de Bragg
et des distances interréticulaires d correspondantes pour les
échantillons MCM-0,1 % et MCM-0,5%.
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