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Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

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par Gérald LELONG
Université d'Orléans - Thèse 2007
  

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Annexe

Annexe: Les spectromètres

Les spectromètres à temps de vol

Le temps-de-vol (TOF) est une méthode générale pour déterminer l'énergie d'un neutron en mesurant
le temps qu'il met pour « voler » entre deux points. Des neutrons de différentes énergies, et donc de
différentes longueurs d'onde, se déplacent à différentes vitesses : 2 = h mv où m est la masse du

neutron et v sa vitesse.

Ainsi, les neutrons de plus haute énergie se déplacent plus rapidement et arrivent par conséquent dans un temps plus court sur le détecteur que ceux d'énergie inférieure. En mesurant le temps mis par un neutron pour atteindre le détecteur, et en connaissant la distance échantillon-détecteur, il est alors possible de calculer sa vitesse et sa longueur d'onde (énergie). Ce calcul simple est à la base même du TOF.

Deux types de spectromètres existent :

- les spectromètres en géométrie directe dans lesquels l'énergie des neutrons incidents est définie par un dispositif tel qu'un cristal ou un chopper, et l'énergie finale est déterminée par le temps-de-vol.

- les spectromètres à géométrie indirecte dans lesquels l'échantillon est éclairé par un faisceau incident blanc. L'énergie des neutrons incidents est déterminée par le temps-de-vol et celle finale par un cristal ou un filtre.

(1) les spectromètres en géométrie directe

Dans ce type d'instrument, les neutrons provenant de la source sont envoyés sur l'échantillon, non pas de manière continue, mais pulsés. Le faisceau incident est « haché » à l'aide d'un ou plusieurs chopper(s). Des pulses de neutrons monocinétiques atteignent l'échantillon à un temps ts. Parmi l'infime partie des neutrons diffusés, la majorité est diffusée élastiquement c'est-à-dire sans échange d'énergie, et une minorité est diffusée inélastiquement, c'est-à-dire avec une perte ou un gain en énergie. Les neutrons arrivent au niveau des détecteurs au temps tD où ils sont accumulés. Comme chaque neutron présente un temps de parcours différent selon son historique, une distribution de temps de vol est observée en fonction de l'angle. Les temps de vol sont utilisés pour déterminer l'énergie des neutrons en mesurant le temps qu'ils mettent, à chaque pulse, pour parcourir la distance échantillon - détecteur. La vitesse des neutrons froids, de l'ordre de 1000 à 2000 m.s-1, autorise la mesure de leur temps de parcours sur des distances de quelques mètres avec une précision suffisante pour en déduire

un spectre en énergie présentant trois domaines distincts (Figure 83) :

Entre 0 et 1000gs/m : diffusion inélastique (vibrations),

Entre 1000 et 2000 us/m : diffusion quasi-élastique (réorientations, translations), Au niveau du pic : diffusion élastique.

Figure 83 : Spectre typique obtenu sur un spectromètre à temps de vol. L'encart présente le pic élastique.

Pour de plus amples détails concernant le spectromètre à géométrie directe DCS (NIST) utilisé dans cette thèse, nous vous invitons à consulter le site suivant : http://www.ncnr.nist.gov/instruments/dcs/

(2) les spectromètres à géométrie indirecte ou à rétrodiffusion

Les spectromètres à rétrodiffusion sont des instruments à géométrie indirecte dans lesquels seuls les neutrons d'une énergie finale donnée sont détectés. Les mouvements dans l'échantillon sont sondés en modifiant l'énergie des neutrons incidents et en mesurant le gain ou la perte en énergie qu'ils subissent lorsqu'ils entrent en interaction avec la matière. Ces spectromètres comportent un analyseur et un monochromateur, qui sont des cristaux parfaits fonctionnant en rétrodiffusion. (Figure 84)

Figure 84 : Schéma d'un spectromètre à rétrodiffusion

La spectroscopie de rétrodiffusion est basée sur le fait que la dispersion en longueur d'onde d'un faisceau de neutrons diffractés diminue lorsque l'angle de diffusion 20 avoisine 180°. Ceci apparaît clairement lorsque l'on différencie la loi de Bragg et si l'on divise le résultat par 2%, :

d d

A

tanè

.

 

Lorsque 0 --> 00, le terme angulaire disparaît. Ainsi, pour cette valeur la dispersion est minimale et ne dépend plus que de d et de la valeur moyenne d correspondant à l'espacement entre deux plans cristallins.

Pour de plus amples détails concernant les spectromètres à rétrodiffusion utilisés dans cette thèse, nous vous amenons à consulter les pages web suivantes :

- IN16 (ILL): http://www.ill.fr/YellowBook/IN16/

- IRIS (ISIS) : http://www.isis.rl.ac.uk/molecularspectroscopy/iris/

- HFBS (NCNR) : http://www.ncnr.nist.gov/instruments/hfbs/HFBS detailsNew.html

Les spectromètres de diffusion de neutrons aux petits angles

Dans un spectromètre de diffusion, le faisceau incident est focalisé par deux diaphragmes espacés d'une distance D. A la sortie du collimateur, le faisceau est diffusé par l'échantillon, puis traverse un tube à vide (non-représenté sur le schéma), avant d'arriver au détecteur. Le détecteur comptabilise le nombre de neutrons détectés pour chaque angle de diffusion correspondant à chaque anneau.

Figure 85 : Schéma d'un spectromètre pour diffusion aux petits angles.214

Pour de plus amples détails concernant les spectromètres SANS utilisés dans cette thèse, nous vous invitons à consulter les pages web suivantes:

- NG-3 (NIST) : http://www.ncnr.nist.gov/instruments/ng3sans/ - NG-7 (NIST) : http://www.ncnr.nist.gov/instruments/ng7sans/ - PAXE (LLB) : http://www-llb.cea.fr/spectros/spectro/g5-4.html

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