II.3.2. Préparation des mélanges IB/PDLLA par
évaporation de solvant
La méthode d'évaporation de solvant consiste
à solubiliser le principe actif et le polymère dans un solvant
volatile approprié (commun) suivi par une évaporation de ce
dernier. Dans un erlenmeyer, nous avons fait dissoudre 1,5 g
d'ibuprofène avec une quantité de PDLLA (5, 15 et 25 %) de la
masse d'IB dans 150 ml de diméthylformamide (DMF). Le mélange est
laissé sous agitation magnétique pendant 30 heures. Ensuite, une
procédure d'extraction de solvant sous vide, à une
température de 65 °C, a été effectuée (figure
55). Un résidu de couleur blanche au fond de l'erlenmeyer a
été obtenu, il a été réduit en poudre
après séchage (A. C.
Williams, 2005).
Bain-marie
65 °C
Vide
Bain d'eau glacée
Mélange
IB + PDLLA + DMF
Figure 55. Montage de la méthode
d'évaporation de solvant sous vide.
II.3.3. Préparation des mélanges IB/PDLLA par
fusion à chaud
La méthode de fusion consiste à faire fondre le
mélange principe actif/polymère suivi par un refroidissement et
une pulvérisation du produit obtenu.
Dans un erlenmeyer, un mélange de 1,5 g
d'ibuprofène avec le poly(D,L-acide lactique) différents
pourcentages (5, 15 et 25 %) a été préparé.
Ensuite, nous avons chauffé le mélange, à l'aide d'une
plaque chauffante menée d'un régulateur de température
jusqu'à 120 °C sous une agitation magnétique pendant 30
minutes (figure 56). Un mélange pâteux de couleur blanche a
été obtenu. Enfin, nous avons laissé le mélange se
refroidir à température ambiante pendant 24 heures puis on l'a
réduit en poudre (A. C. Williams, 2005).
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Mélange IB + PDLLA
Bain d'huile (120 °C) (Glycérol)
Plaque chauffante
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Figure 56. Montage de la méthode de
fusion à chaud.
II.4. Techniques de caractérisation des
formulations
II.4.1. Analyse thermique
II.4.1.1. Analyse thermique (ATG - ATD)
L'analyse thermogravimétrique (ATG) consiste à
mesurer la variation de masse d'un échantillon lors d'un cycle
thermique. L'analyse thermique différentielle (ATD) est basée sur
l'étude de l'énergie dégagée ou absorbée par
le matériau quand il subit des transformations physiques ou chimiques
lors d'un cycle thermique. Ces analyses sont relatives. Les valeurs obtenues
sont issues de l'évolution des paramètres de l'échantillon
comparativement à celle d'une référence étalon
inerte.
Dans ce travail, les échantillons de masses 11 à
22 mg ont été placés dans un four d'un analyseur
thermo-gravimétrique (SETARAM TG - DT A92) sous une atmosphère
inerte (N2) pour prévenir l'oxydation. La température a
été variée de 20 à 500 °C avec un
incrément de 10 °C/min.
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