II.4.1.2. Analyse thermique différentielle
L'analyse thermique différentielle permet de
déterminer les températures de transition vitreuses
(Tg), de cristallisation (Tc) et de fusion (Tf) pour
chaque polymère synthétisé. Le principe de la mesure
repose sur la différence de chaleur que l'on doit fournir à un
échantillon donné par rapport à une
référence inerte pour les amener à une même
température.
Un appareil de DSC (TA Instruments DSC 2920) a
été utilisé. Les échantillons de masses 8,5
à 9,5 mg ont été placés dans des creusets en
aluminium et ont été analysés sur une plage de
température de 20 à 180 °C pour le PDLLA et de 25 à
110 °C pour l'ibuprofène, sous atmosphère d'azote, avec une
vitesse de montée en température de 10 °C/min.
II.4.2. Analyse spectrale
II.4.1.1. Spectrométrie infrarouge à
transformée de Fourier (IRTF)
Nous avons utilisé un spectrophotomètre
infrarouge à transformé de Fourier IRAffinity-1 CE Shimadzu,
(Japan). L'analyse par spectroscopie IRTF a été effectuée
sur des pastilles obtenues en ajoutant 1,5 mg du mélange IB/PDLLA dans
100 mg de KBr. Le spectre IRTF de chaque échantillon est
enregistré à la température ambiante dans la plage de
400-4000 cm-1.
II.4.2.2. Diffraction des rayons X (DRX)
Les analyses de diffraction des rayons X ont été
réalisées avec un diffractomètre expert prof panalytical.
La longueur d'onde de la radiation utilisée est celle du
Ká1= 1,5406 Å. Elle est générée
par une anode en cuivre, sous une tension de 45 kV et un courant de 30 mA et un
monochromateur constitué par un monocristal de NO. Les
échantillons sont préparés par pressage manuel dans des
petits cylindres plats. L'acquisition du diffractogramme est effectuée
à des angles 2è compris entre 5 et 50 °. Le type de
balayage est continu avec un pas de 0,02 ° et une vitesse de 7
°/min.
II.4.2.3. Microscopie électronique à
balayage (MEB)
La microscopie électronique à balayage est
employée pour déterminer les changements de morphologie de taille
et d'agglomération des échantillons. La morphologie de surface et
de section des granules enrobés ou non a été
observée par MEB (FEG 600) en mode pression variable, muni d'un
détecteur LFD.
II.4.2.4. Spectrophotométrie UV-Visible
Le principe de la spectrophotométrie UV-Visible repose
sur la transition d'un état fondamentale vers un état
excité d'un électron d'une molécule excité par une
onde électro - magnétique. Le passage d'un état
électronique à un autre état électronique
d'énergie plus élevée nécessite l'absorption
d'énergie sous forme de photons. Un spectromètre consiste en une
source constituée de deux lampes qui permettent un continuum
d'émission sur toute la gamme de longueur d'onde UV-Visible :
- Lampe au deutérium qui émet des longueurs d'ondes
de 180 à 400 nm (UV).
- Lampe au tungstène qui émet des longueurs d'ondes
de 400 à 800 nm (Visible).
Dans notre travail, nous avons utilisé un
spectrophotomètre UV-Visible (Optizen 2120UV) pour le dosage du principe
actif durant les tests de dissolution en utilisant la fameuse loi de
Beer-Lambert-Bouguer (2) suivante :
A = å × l ×C (2)
Où A = Absorbance
å = Coefficient d'absorption
(l.mol-1.cm-1) l = Longueur de la cuve (cm)
C = Concentration de l'échantillon
(mol.l-1).
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