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Etude des interactions de mélanges (polymères biodégradables/principe actif) obtenus par différentes méthodes de préparations

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par L'hachemi AZOUZ
Université A/Mira-Bejaia - Magister 2010
  

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II.4.1.2. Analyse thermique différentielle

L'analyse thermique différentielle permet de déterminer les températures de transition vitreuses (Tg), de cristallisation (Tc) et de fusion (Tf) pour chaque polymère synthétisé. Le principe de la mesure repose sur la différence de chaleur que l'on doit fournir à un échantillon donné par rapport à une référence inerte pour les amener à une même température.

Un appareil de DSC (TA Instruments DSC 2920) a été utilisé. Les échantillons de masses 8,5 à 9,5 mg ont été placés dans des creusets en aluminium et ont été analysés sur une plage de température de 20 à 180 °C pour le PDLLA et de 25 à 110 °C pour l'ibuprofène, sous atmosphère d'azote, avec une vitesse de montée en température de 10 °C/min.

II.4.2. Analyse spectrale

II.4.1.1. Spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF)

Nous avons utilisé un spectrophotomètre infrarouge à transformé de Fourier IRAffinity-1 CE Shimadzu, (Japan). L'analyse par spectroscopie IRTF a été effectuée sur des pastilles obtenues en ajoutant 1,5 mg du mélange IB/PDLLA dans 100 mg de KBr. Le spectre IRTF de chaque échantillon est enregistré à la température ambiante dans la plage de 400-4000 cm-1.

II.4.2.2. Diffraction des rayons X (DRX)

Les analyses de diffraction des rayons X ont été réalisées avec un diffractomètre expert prof panalytical. La longueur d'onde de la radiation utilisée est celle du Ká1= 1,5406 Å. Elle est générée par une anode en cuivre, sous une tension de 45 kV et un courant de 30 mA et un monochromateur constitué par un monocristal de NO. Les échantillons sont préparés par pressage manuel dans des petits cylindres plats. L'acquisition du diffractogramme est effectuée à des angles 2è compris entre 5 et 50 °. Le type de balayage est continu avec un pas de 0,02 ° et une vitesse de 7 °/min.

II.4.2.3. Microscopie électronique à balayage (MEB)

La microscopie électronique à balayage est employée pour déterminer les changements de morphologie de taille et d'agglomération des échantillons. La morphologie de surface et de section des granules enrobés ou non a été observée par MEB (FEG 600) en mode pression variable, muni d'un détecteur LFD.

II.4.2.4. Spectrophotométrie UV-Visible

Le principe de la spectrophotométrie UV-Visible repose sur la transition d'un état fondamentale vers un état excité d'un électron d'une molécule excité par une onde électro - magnétique. Le passage d'un état électronique à un autre état électronique d'énergie plus élevée nécessite l'absorption d'énergie sous forme de photons. Un spectromètre consiste en une source constituée de deux lampes qui permettent un continuum d'émission sur toute la gamme de longueur d'onde UV-Visible :

- Lampe au deutérium qui émet des longueurs d'ondes de 180 à 400 nm (UV).

- Lampe au tungstène qui émet des longueurs d'ondes de 400 à 800 nm (Visible).

Dans notre travail, nous avons utilisé un spectrophotomètre UV-Visible (Optizen 2120UV) pour le dosage du principe actif durant les tests de dissolution en utilisant la fameuse loi de Beer-Lambert-Bouguer (2) suivante :

A = å × l ×C (2)

Où A = Absorbance

å = Coefficient d'absorption (l.mol-1.cm-1) l = Longueur de la cuve (cm)

C = Concentration de l'échantillon (mol.l-1).

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