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Etude des interactions de mélanges (polymères biodégradables/principe actif) obtenus par différentes méthodes de préparations

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par L'hachemi AZOUZ
Université A/Mira-Bejaia - Magister 2010
  

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Partie II. Caractérisation du principe actif (Ibuprofène pur)

II.1. Analyse thermique

II.1.1. Etude TG/DTG

La figure 64 montre les courbes TG/DTG obtenues à 0,5 °C/min sous atmosphère d'azote pour l'ibuprofène pur. Les courbes ATG-ATD de l'ibuprofène montrent une stabilité thermique jusqu'à 125 °C. La décomposition thermique s'effectue entre 125 et 264 °C avec une perte de masse totale correspondante au pic endothermique à 237,2 °C, ces résultats sont en accord avec la littérature (G. Bannach, 2010).

dm/dt (%/min)

-10

-15

-20

-5

0

5

0

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

40

20

60

80

120

100

m (%)

TG

DTG

Température (°C)

Figure 64. Courbe de TG/DTG obtenu à 10 °C/min sous atmosphère d'azote pour l'ibuprofène pur.

II.1.2. Analyse DSC

La courbe DSC de l'ibuprofène pur est donnée dans la figure 65. D'après cette dernière, l'ibuprofène montre un pic endothermique correspondant à son processus de fusion à 76,7 °C avec un enthalpie de fusion ÄHf de 61,29 J/g, ce résultat est en accord avec celui trouvé par Juliana Bidone et al. (J. Bidone, 2009).

Endotherme

Tf = 76,69 °C

0,2

0,0

-0,2

Flux de chaleur (mW.mg-1)

-0,4

-0,6

-0,8

-1,0

-1,2

-1,4

-1,6

-1,8

20 40 60 80 100 120

Température (°C)

Figure 65. Courbe DSC de l'ibuprofène pur.

II.2. Analyse structural

II.2.1. Spectre IR-TF de l'ibuprofène

La figure 66 montre le spectre Infrarouge à Transformé de Fourier (IR-TF) de l'ibuprofène pur. La comparaison avec les spectres de l'ibuprofène trouvés dans la litérature (J. Namur, 2009 ; G. Bannach, 2010), nous a permet d'indexer notre spectre, et le tableau 18 suivant résume les pics caractéristiques de l'ibuprofène pur ainsi que les types de vibration des liaisons correspondates.

Tableau 18. Les bandes d'absorption infrarouge caractéristiques de l'ibuprofène pur.

Nombre d'onde í (cm-1)

Liaison et type de vibration

3090

Vibration d'élongation de C-H aromatique

2955

Vibration d'élongation antisymétrique de CH3

1720

Vibration d'élongation de C=O (COOH)

1509

Vibration d'élongation de C-C cyclique

1420

Vibration élongation/déformation antisymétrique de C-C-O-H

1269

Vibration d'élongation de C-O (COOH) et vibration de

1230

déformation de O-H

1184

 

935

Vibration de déformation hors du plan de O-H (dimère acide)

3090

935

1420

2955

1269
1230

Transmittance (%)

1184

1720

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Nombre d'onde (cm-1)

Figure 66. Spectre IRTF de l'ibuprofène pur.

II.2.2. Spectre DRX de l'ibuprofène

La diffraction des rayons X de l'échantillon ibuprofène pur est donnée dans la figure 67. Le spectre DRX de l'ibuprofène a révéle des reflexions de fortes intensités et elles correspond aux distances interétéculaires suivantes : 14,4, 7,2, 5,3, 4,4 et 4,0 avec des pics caractéristiques à 6,1°, 12,3°, 16,6°, 20,2°, et 22,4°, respectivement, et ces résultats sont comparables à ceux trouvés dans la litérature (J. Bidone, 2009 ; N. V. Phadnis, 1997 ; A. FernándezCarballido, 2004 ; C. Acquah, 2009).

3000

2500

2000

1500

1000

500

0

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

2 Thêta (°)

Intensite

16,632°

20,221°

22,390°

6,139°

12,257°

Figure 67. Spectre DRX de l'ibuproféne pur.

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