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Etude des interactions de mélanges (polymères biodégradables/principe actif) obtenus par différentes méthodes de préparations


par L'hachemi AZOUZ
Université A/Mira-Bejaia - Magister 2010
  

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Partie III. Etude et caractérisation des différents mélanges PDLLA/IB

III.1. Microscopie électronique à balayage (MEB)

La figure 68 montre la morphologie externe des microgranules de l'ibuprofène (a), de poly(D,L-acide lactique) (b) et des différents mélanges PDLLA/IB (mélanges physiques (c), mélanges de fusion à chaud (d) et mélanges par évaporation de solvant (e)). D'après ces images MEB, l'ibuprofène (a) est apparu comme de grosses particules légérement laisses en surface, et le poly(D,L-acide lactique) (b) est apparu comme de petites particules. Les images MEB des différents mélanges PDLLA/IB ((c), (d) et (e)) ont montré des particules qui sont très différentes de celles des composés purs ; ces particules sont apparu comme des masses homogènes froissées en surface et de ptites tailles. En effet, la changement dans la morphologie des particules formant les différents mélanges peut être le résultat de l'enrobage des particules de l'ibuprofène par celles de poly(D,L-acide lactique). Autrement dit, les images MEB ((c), (d) et (e)) ont montrée de grosses particules (ibuprofène) avec de petites particules (poly(D,L-acide lactique)) adhérées à leurs surfaces.

c d

e

Figure 68. Micrographies électronique à balayage : (a) Ibuprofène, (b) Poly(D,L-acide lactique), (c) Mélanges

a

b

physiques, (d) Mélanges en fusion et (e) Mélanges par évaporation de solvant.

III.2. Spectroscopie infrarouge à transformé de fourrier (IR-TF)

La méthode IR-TF a été choisie pour caractériser les différents groupes fonctionnels de l'IB et de PDLLA d'une part, et d'autre part pour étudier l'existence d'une interaction (physique ou chimique) entre l'IB et le PDLLA. Les spectres IR-TF de l'ibuprofène, poly(D,L-acide lactique) ainsi que leurs mélanges binaires sont montrés dans les figures 69, 70 et 71 ; chacune des trois figures montre la comparaison entre les spectres IR-TF des produits brutes : IB (figures 69(a), 70(a) et 71(a)), PDLLA3000 (figures 69(b), 70(b) et 71(b)) et les spectres IR-TF des différentes formulations (IB + x% PDLLA3000) de chacun des mélanges préparés.

La comparaison du spectre IR-TF de l'ibuprofène pur avec les spectres des différentes formulations préparées, nous a permet de remarquer que tous les pics caractéristiques de l'ibuprofène pur sont présents dans les spectres IR-TF des mélanges IB/PDLLA. Ce ci indique que la structure moléculaire de la molécule d'ibuprofène a resté intact dans tous les mélanges.

Transmittance (%)

2

4

0

3

1

(d)

(a)

(c)

(e)

(e)

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Nombre d'onde (cm-1)

Figure 69. Spectre IRTF des produits purs (a) ibuprofène pur, (b) PDLLA 3000 pur, et des mélanges physiques
(c) IB+5%PDLLA, (d) IB+15%PDLLA et (e) IB+25%PDLLA.

Chapitre IV. Résultats et discussion

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0

(a)

(b)

1

(c)

Transmittance (%)

(d)

2

(e)

3

4

Nombre d'onde (cm-1)

Figure 70. Spectre IRTF des produits purs (a) ibuprofène pur, (b) PDLLA 3000 pur, et des mélanges à fusion (c)
IB+5%PDLLA, (d) IB+15%PDLLA et (e) IB+25%PDLLA.

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Transmittance (%)

(d)

(f)

(a)

(c)

(e)

Nombre d'onde (cm-1)

Figure 71. Spectre IRTF des produits purs (a) ibuprofène pur, (b) PDLLA 3000 pur, et des mélanges par
évaporation de solvant (c) IB+5%PDLLA, (d) IB+15%PDLLA et (e) IB+25%PDLLA.

Le spectre IR-TF de l'ibuprofène pur présente une bande d'absorption distincte et très intense située dans la région de l'absorption des carbonyles acides (í(C=O)) entre 1650 et 1800 cm-1 et précisément à 1720 cm-1 (figure 72(a)). Cette dernière peut être utilisée pour identifier le groupe fonctionnel (C=O) de l'ibuprofène d'une part, et pour identifier tous les changements possibles dans la structure moléculaire de l'ibuprofène lorsqu'il est mélanger ou recristalliser en présence de poly(D,L-acide lactique), d'autre part. En effet, d'après les figures 72(A), 72(B) et 72(C) nous avons remarqué que le pic intense situé à 1720 cm-1 dans le spectre IR-TF de l'IB pur a été décalé vers des valeurs supérieurs des nombres d'ondes (í), cette même remarque a été rapportée dans la littérature (F. Cilurzo, 2005 ; T. Phromsopha, 2009 ; S. G. Kazarian, 2002 ; S. Nakayama, 2009), et ce là dans touts les mélanges et dans toutes les formulations préparés sauf la formulation F5 (IB + 5% PDLLA3000), ce qui ne peut être expliquer que par la faible quantité de PDLLA (5%) incorporée entre les grains de l'ibuprofène solide. Le décalage observé dans la région des carbonyles varier d'une formulation à l'autre et d'un mélange à l'autre. En effet, plus la quantité de PDLLA incorporée dans l'IB est importante plus le décalage est important, et plus le contact entre les molécules d'IB et celles de PDLLA est important plus le décalage est important. Pour le mélange physique le décalage varier de 2 cm-1 (F15) à 4 cm-1 (F25), pour le mélange par fusion à chaux le décalage varier de 4 cm-1 (F15) à 8 cm-1 (F25) et pour la mélange par évaporation de solvant le décalage varier de 2 cm-1 (F15) à 6 cm-1 (F25), comme le montre bien la figure 72.

(A) (B)

2000 1900 1800 1700 1600 1500 2000 1900 1800 1700 1600 1500

Nombre d'onde (cm-') (C) Nombre d'onde (cm-')

(a)

(b)

(d)

(c)

(e)

1759

1726 1722 1720

1720

2000 1900 1800 1700 1600 1500

Transmittance (%)

Transmittance (%)

Transmittance (%)

(a)

(d)

(c)

(e)

(b)

1759

1728 1724 1720

1720

(d)

(b)

(c)

(e)

(a)

1759

1724 1722

1720

1720

Nombre d'onde (cm-')

Figure 72. Spectre IR-TF dans la région spectrale du carbonyle. (A) Mélanges physiques, (B) Mélanges à fusion
et (C) Mélanges par évaporation de solvant de IB et PDLLA3000.

Intensite

(1) IB pur

DPLLA3000 F25

6,139

6,162

(2) IB pur

PDLLA3000 F25

12,257

12,261

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