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Etude des interactions de mélanges (polymères biodégradables/principe actif) obtenus par différentes méthodes de préparations

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par L'hachemi AZOUZ
Université A/Mira-Bejaia - Magister 2010
  

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III.3. Analyse cristallographique des différents échantillions

L'étude de la cristallinité de l'ibuprofène dans les différents échantillions IB/PDLLA a été éffectuée par la méthode de diffraction des rayons X sur poudre (DRX). La diffraction des rayons X sur poudre est une méthode très utilisée pour déterminer si un couple de cristaux d'un principe actif donné sont polymorphes. En général pour deux formes de cristaux, lorsque les positions des pics sont identiques, ont dit que les deux cristaux possèdent la même structure interne ; si les positions des pics sont différentes, ont dit que les deux cristaux ont des structures différentes et sont polymorphes (A. T. Karunanithi, 2007).

Les figures 73, 75 et 77 montrent les spectres DRX de l'ibuprofène pur (a), de poly(D,Lacide lactique) (b) et des différents mélanges IB/PDLLA (c), (d) et (e). D'après les trois figures, il est clair que les pics caractéristiques du spectre DRX de l'ibuprofène pur à 5-50° (2è) (figures 73a,75a et 77a) sont visibles dans les spectres DRX des différents mélanges, ce qui indique la présence de l'ibuprofène sous sa forme cristalline dans ces derniers.

Dans le mélange physique simple IB/PDLLA, les structures cristallines des deux composés reste intact et que toutes les fromulations ont montrées des spectres DRX avec approximativement les mêmes positions (2è) des pics (figure 74). Donc, la présence de différents polymorphes de l'IB dans ces échantillons a été éliminée. Cependant, nous avons constaté une légére variation dans les intensités et largeurs des pics des différents formulations.

Intensite

Mélanges physiques

(e) (d) (c) (b) (a)

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

2 Thêta (°)

Figure 73. Diffraction des rayons X sur poudre de (a) PDLLA3000, (b) IB pur, (c) IB+5%PDLLA3000 (F5), (d)
IB+15%PDLLA3000 (F15) et (e) IB+25%PDLLA3000 (F25).

5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 11,6 11,8 12,0 12,2 12,4 12,6 12,8 13,0

Intensite

(3) IB pur

PDLLA3000 F25

16,632

16,642

(4) IB pur

PDLLA3000 F25

20,221

20,210

22,390

22,393

16,0 16,2 16,4 16,6 16,8 17,0 17,2 19,5 20,0 20,5 21,0 21,5 22,0 22,5 23,0

2 Thêta (°) 2 Thêta (°)

Figure 74. Diffraction des rayons X sur poudre des produits purs (IB et PDLLA3000) et de la formulation F25
(mélange physique) dans les intervalles des angles 2è de (1) 5,0°-7,0°, (2) 11,5°-13,0°, (3) 16,0°-17,2° et (4)
19,5°-23,0°.

Dans le mélange de fusion à chaud de l'IB et PDLLA, les spectres DRX des différéntes formulations ont indiqué la présence de l'ibuprofène cristallin mais avec une petite augmentation dans les intensités relatives et dans les largeurs des pics, d'une part, et avec une petite déviation des pics vers des valeurs 2è inférieures, d'autre part.

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

2 Thêta (°)

Intensite

Mélanges de fusion à chaud

(e)
(d)
(c)

(b)
(a)

Figure 75. Diffraction des rayons X sur poudre de (a) PDLLA3000, (b) IB pur, (c) IB+5%PDLLA3000 (F5), (d)
IB+15%PDLLA3000 (F15) et (e) IB+25%PDLLA3000 (F25).

Intensite

(1) IB

PDLLA3000 F25

6,063

6,139

(2) IB

PDLLA3000 F25

12,175 12,257

5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 11,6 11,8 12,0 12,2 12,4 12,6 12,8 13,0

Intensite

(3) IB

PDLLA3000 F25

16,578

16,632

(4) IB

PDLLA3000 F25

20,164

20,221

22,078

22,390

16,0 16,2 16,4 16,6 16,8 17,0 17,2 19,5 20,0 20,5 21,0 21,5 22,0 22,5 23,0

2 Thêta (°) 2 Thêta (°)

Figure 76. Diffraction des rayons X sur poudre des produits purs (IB et PDLLA3000) et de la formulation F25
(mélange de fusion à chaud) dans les intervalles des angles 2è de (1) 5,0°-7,0°, (2) 11,5°-13,0°, (3) 16,0°-17,2°
et (4) 19,5°-23,0°.

Dans le cas du mélange par évaporation de solvant, les spectres DRX des différéntes formulations ont aussi indiqués la présence de l'ibuprofène cristallin mais avec une petite augmentation dans les intensités relatives et dans les largeurs des pics, d'une part, et avec une petite déviation des pics vers des valeurs de 2è inférieures, d'autre part.

IntensiO

Mélanges par évaporation de solvant

(e)
(d)
(c)

(b) (a)

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

2 Thêta (°)

Figure 77. Diffraction des rayons X sur poudre de (a) PDLLA3000, (b) IB pur, (c) IB+5%PDLLA3000 (F5), (d)
IB+15%PDLLA3000 (F15) et (e) IB+25%PDLLA3000 (F25).

hgensite

(1) IB

PDLLA3000 F25

4070 6,139

(2) IB

PDLLA3000 F25

12,159 12,257

5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 11,6 11,8 12,0 12,2 12,4 12,6 12,8 13,0

hgensite

(3) IB

PDLLA3000 F25

14572 14632

(4) IB

PDLLA3000 F25

20,143

7n791

22,294

22,390

16,0 16,2 16,4 16,6 16,8 17,0 17,2 19,5 20,0 20,5 21,0 21,5 22,0 22,5 23,0

2 Thêta (°) 2 Thêta (°)

Figure 78. Diffraction des rayons X sur poudre des produits purs (IB et PDLLA3000) et de la formulation F25
(mélange par évaporation de solvant) dans les intervalles des angles 2è de (1) 5,0°-7,0°, (2) 11,5°-13,0°, (3)
16,0°-17,2° et (4) 19,5°-23,0°.

Nous avons constaté les mêmes remarques, que celles observées pour la formulation F25, pour les autres formulations (F5 et F15) dans les trois mélanges. Le tableau 19 résume les valeurs de 2è et les intensités T correspondantes aux pics caractéristiques de l'ibuprofène.

Tableau 19. Diffraction des rayons X des différentes fomulations de l'ibuprofène avec le PDLLA3000.

 

Mélanges physiques

 

Echantillon

 

2è (°)

Intensité I (cps)

TB + 5%PDLLA3000

 

6,160 - 12,272 - 16,686 -

100,2214

- 47,0183 -

 
 

20,267 - 22,417

370,3842

- 330,0737 -

 
 
 

285,8180

 

TB + 15%PDLLA3000

 

6,133 - 12,260 - 16,641 -

121,8539

- 39,9801 -

 
 

20,213 - 22,363

407,2002

- 274,1543 -

 
 
 

241,9440

 
 

Mélanges de fusion à chaud

 

TB + 5%PDLLA3000

 

6,004 - 12,057 - 16,431 -

199,1964

- 74,1898 -

 
 

19,933 - 21,938

623,1784

- 516,0129 -

 
 
 

384,3003

 

TB + 15%PDLLA3000

 

6,022 - 12,166 - 16,497 -

129,0107

- 44,1353 -

 
 

20,026 - 22,244

532,0245

- 425,7441 -

 
 
 

212,9239

 
 

Mélanges par évaporation de solvant

 

TB + 5%PDLLA3000

 

6,030 - 12,148 - 16,522 -

348,4015

- 105,5071 -

 
 

20,095 - 22,264

703,5086

- 541,9090 -

 
 
 

412,4559

 

TB + 15%PDLLA3000

 

6,032 - 12,115 - 16,543 -

202,0589

- 87,0501 -

 
 

20,080 - 22,217

606,3016

- 464,0741 -

 
 
 

410,3376

 

D'après les figures 74, 76 et 78 et les résultats donnés dans le tableau 19, nous avons constaté que les intensités relatives et la largeur des pics ont légèrement augmentés comme c'est motionner ci-dessus, ce ci peut être attribué a l'altération de la morphologié des cristaux d'TB dans les mélanges (A. T. Karunanithi, 2007). Par conséquent, l'abondance relative des plans exposés à la source des rayons X aurait été changée, produisant des variations dans les intensités relatives des pics, ou ce ci peut être due à la variation dans la taille des cristaux (H.

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