III-3-1-5-2 Principe de la distillation
fractionnée
La distillation fractionnée consiste à faire
plusieurs vaporisations et condensations successives à
l'intérieur d'une colonne à fractionnement de type vigreux.
À chaque étape, la vapeur qui monte dans la colonne s'enrichit de
plus en plus de la substance la plus volatile.
La colonne vigreux sert à séparer un mélange
de liquides ayant des températures d'ébullition
différentes.
III-3-1-5-3 Mode opératoire de la distillation
fractionnée
CHRISTIAN et al [3] décrit le
procédé de distillation fractionnée des alcools en ces
termes : Le flegme est introduit dans un ballon et porté à
ébullition. Les vapeurs s'élèvent, la
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chimico-calorifique d'un biocarburant à base de manioc
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température d'ébullition de l'éthanol
étant de 78.5°C à 1 atm. (Cas de la distillation
de l'éthanol), on remarque tout de suite que les vapeurs, au contact des
plateaux, se condensent et retombent dans le ballon : c'est le
reflux. De cette manière, les vapeurs les
moins volatiles n'atteignent pas le haut de la colonne, seul les vapeurs les
plus volatils parviennent à la tulipe sous forme de distillat.
Dans le cadre de cette étude, nous tirons profit de cette
technique pour réaliser la distillation fractionnée de notre
flegme. Le mode opératoire se résume comme suite :
1. Faire le montage de la tour de distillation.
2. Verser le flegme alcoolique dans
la bouilloire (ballon) et ajouter deux ou trois grains de porcelaine poreuse.
Les morceaux de porcelaine empêchent la formation d'un trop grand
bouillonnement à l'intérieur du ballon. La figure 2-19
illustre le premier passage du flegme à la tour de
distillation.
3. Mettre la pompe à eau en marche figure
3-20.
4. À l'aide du transformateur à voltage
variable (rhéostat), régler le chauffage de la calotte chauffante
de façon à ce que le distillat s'écoule à la
vitesse d'environ une goutte par seconde.
5. Maintenez le chauffage pendant le passage des vapeurs
issues du flegme chauffé.
6. Recueillez le liquide dans un cylindre gradué,
propre et sec.
7. Enlever les têtes de distillation (premières
gouttes qui tombent dans le cylindre) figure 3-31.
8. Noter la température d'ébullition. (voir
thermomètre figure 2-2) à tous les 2 mL; noter
également la pression atmosphérique, consigné les
résultats. La température d'ébullition reste constante
durant toute la première partie de cette distillation,
c'est-à-dire pendant le passage du « coeur de distillation »
(des vapeurs d'éthanol).
9. Lorsque le cylindre est plein, continuer à recueillir
ce liquide à l'aide d'un 2e cylindre gradué propre et
sec.
10. Continuer à observer la température à
laquelle s'effectue la distillation.
Lorsque l'éthanol a été
entièrement distillé, on observe une augmentation de la
température dans la colonne, le flegme contenu dans le ballon devient
légèrement trouble, se sont les « résidus ».
11. Arrêter la distillation, mettre le
rhéostat en position `off ', arrêter la
pompe à eau.
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12. A la fin du travail, sécher le
montage. Ne pas rincer avec de l'eau.
Le produit recueilli au niveau de la tulipe a pour nom,
« le distillat » figure 3-17. Celui-ci est
en vérité de l'éthanol hydraté constitué
d'un mélange azéotropique d'éthanol et d'eau. Cet
azéotrope sera passer de nouveau dans la colonne de distillation
fractionnée dans le but de le purifier d'avantage Figure
3-18.
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Figure 3-17 : 1er passage
de distillation Figure 3-18 : 2ème passage de
distillation
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Figure 3-21 Prélèvement des têtes de
distillation
Figure 3-22 : Thermomètre sur colonne
Figure 3-19 : Ebullitions du flegme Figure 3-20 : La
pompe à eau
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